герб

ГОСТы

флаг

ГОСТ Р 50089-2003 Отходы радиоактивные. Определение долговременной устойчивости отвержденных высокоактивных отходов к альфа-излучению

ГОСТ Р 50089-2003

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОТХОДЫ РАДИОАКТИВНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДОЛГОВРЕМЕННОЙ УСТОЙЧИВОСТИ
ОТВЕРЖДЕННЫХ ВЫСОКОАКТИВНЫХ ОТХОДОВ
К АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЮ

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
МОСКВА

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ФГУП Всероссийским научно-исследовательским институтом неорганических материалов им. академика А.А. Бочвара

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 октября 2003 г. № 306-ст

3 ВЗАМЕН ГОСТ Р 50089-92

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения . 1

2 Нормативные ссылки . 1

3 Определения . 2

4 Сущность метода . 2

5 Средства измерений . 2

6 Порядок подготовки к проведению испытаний . 3

7 Порядок проведения испытаний . 4

8 Правила оформления результатов испытаний . 5

9 Требования безопасности . 6

Приложение А. Библиография . 6

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОТХОДЫ РАДИОАКТИВНЫЕ

Определение долговременной устойчивости
отвержденных высокоактивных отходов к альфа-излучению

Radioactive waste. Method of measuring long-time alpha-radiation resistance
of solidified high-level radioactive waste

Дата введения 2004-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения долговременной устойчивости промышленных отвержденных высокоактивных отходов (далее - отвержденных отходов) к альфа-излучению.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2211-65 ( ИСО 5018-83) Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения плотности

ГОСТ 2409-95 (ИСО 5017-88) Огнеупоры. Метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р 50926-96 Отходы высокоактивные отвержденные. Общие технические требования

ГОСТ Р 50996-96 Сбор, хранение, переработка и захоронение радиоактивных отходов. Термины и определения

ГОСТ Р 52126-2003 Отходы радиоактивные. Определение химической устойчивости отвержденных высокоактивных отходов методом длительного выщелачивания

3 Определения

В настоящем стандарте применяются термины по ГОСТ Р 50996, а также следующий термин с соответствующим определением:

запасенная энергия: Увеличение энергосодержания решетки твердого тела под воздействием альфа-излучения.

4 Сущность метода

4.1 Для прогнозирования изменений свойств отвержденных отходов необходимо смоделировать процессы, которые будут происходить в них при хранении не менее 10000 лет.

4.2 В процессе испытаний исследуют образцы отходов, содержащие альфа-излучатели, и контрольные образцы.

Перед началом хранения определяют плотность, скорость выщелачивания, структуру и механические свойства испытуемых образцов и контрольных образцов.

4.3 Образцы, содержащие альфа-излучатели, и контрольные образцы необходимо хранить при комнатной температуре в емкостях с плотно закрытой крышкой в течение времени, достаточного для получения образцами, содержащими альфа-излучатели, необходимой расчетной дозы альфа-излучения (не менее одного года). Для специальных целей допускается хранение при других температурах. При хранении образцов более одного года свойства, указанные в 4.2, определяют не реже одного раза в год в течение периода хранения. При необходимости для образцов, содержащих альфа-излучатели, исследуют выделение гелия.

4.4 После хранения образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов проводят определения тех же свойств, что и перед хранением. Для образцов, содержащих альфа-излучатели, также определяют запасенную энергию.

4.5 Сравнивают значения параметров, полученных для образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов. Если свойства по отношению к альфа-излучению не изменились, образцы считают радиационно-стойкими.

5 Средства измерений

Для проведения испытаний необходимо использовать методики, аттестованные в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 8.563.

Атомно-абсорбционный спектрометр для анализа контактного раствора, диапазон измерений 0,1 - 1000 мг, предел допускаемой погрешности измерения не более 1 %.

Спектрометры для определения изотопного состава радионуклидов с пределом допускаемой погрешности не более 30 %.

Структурную целостность образца определяют рентгено-фазовым дифрактометрическим методом на дифрактометре (погрешность измерений составляет 0,1 - 0,5 %) и сканирующем электронном микроскопе.

Кондуктометр для измерения удельной электропроводимости дистиллированной воды, диапазон измерений 0,1 - 90 мкСм/см, предел допускаемой погрешности не более 1 %.

рН-метр с диапазоном измерений 0 - 14 рН, погрешность измерения не более 0,01 рН.

Удельную поверхность дробленого образца определяют методом тепловой десорбции азота по изотермам сорбции-десорбции азота. Предельно допустимая погрешность измерения не должна превышать 5 %.

Термопара для определения температуры, работающая в интервале температур 20 - 900 ° С, погрешность измерения 3 °С.

Пипеточный дозатор для определения объема контактной воды, диапазон измерений 0 - 10 см3, погрешность измерения не более 1 см3.

Весы аналитические для измерения массы образца с диапазоном измерений 0,001 - 200 г, погрешность взвешивания 0,1 мг.

Штангенциркуль для измерения линейных размеров монолитного образца, диапазон измерений 0 - 150 мм, погрешность измерения не более 1 мкм.

6 Порядок подготовки к проведению испытаний

6.1 Подготовка образцов

6.1.1 Для проведения испытаний используют образцы, содержащие альфа-излучатели, и контрольные образцы.

Образцы должны быть изготовлены по технологии, максимально приближенной к соответствующему технологическому процессу отверждения.

В процессе получения в образцы отходов вводят короткоживущие альфа-активные радионуклиды ( Pu 238 , Am 241 , Cm 242 , Cm 244 ) и стабильные нуклиды, моделирующие продукты деления. Концентрация введенных короткоживущих альфа-нуклидов должна быть такой, чтобы количество альфа-распадов (доза альфа-облучения) соответствовало расчетному количеству альфа-распадов реальных прототипов исследуемых образцов.

В этих условиях один год хранения будет соответствовать значительно более длительному времени реального хранения.

6.1.2 До начала испытаний образцы необходимо промыть от возможных механических загрязнений погружением в промывочный раствор на 5 - 7 с (ацетон по ГОСТ 2768 или спирт по ГОСТ 18300), химически не взаимодействующий с материалом образцов.

6.1.3 Химический состав образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов должен быть максимально приближен к химическому составу отвержденных отходов. Для того, чтобы отклонение в химическом составе было минимальным при выбранной дозе альфа-излучения, к имитирующим отходам необходимо добавить кюрий и америций (атом на атом) вместо других актинидов и редкоземельных элементов.

Вместо урана (в первую очередь) или церия и, при необходимости, других редкоземельных элементов в имитирующие отходы вводится Pu 238 .

Для сравнения должны быть приготовлены контрольные образцы.

6.2 Доза облучения

Дозу облучения определяет количество альфа-распадов, происходящих при распаде альфа-излучателей ( Pu , Am ) в промышленных отходах при длительном хранении или захоронении.

Концентрацию короткоживущих альфа-нуклидов, вводимых в образцы отходов, рассчитывают в зависимости от удельной альфа-активности исследуемых отвержденных образцов и периода полураспада короткоживуших альфа-активных радионуклидов (энергия альфа-излучения), вводимых в образцы.

Продолжительность хранения твердого материала, имитирующего реальные отвержденные отходы, определяют в зависимости от расчетной поглощенной дозы и количества альфа-нуклидов в исходном образце.

6.3 Выбор нуклида

6.3.1 Для метки необходимо применять плутоний ( Pu 238 ), америций ( Am 241 ) и кюрий ( Cm 242 и Cm 244 ).

Выбор нуклида зависит от заданной дозы альфа-излучения, периода полураспада (соответственно энергии излучения) и количества необходимого нуклида.

В таблице 1 приведены характеристики применяемых альфа-нуклидов.

Таблица 1

Нуклид

Период полураспада

Энергия альфа-излучения, МЭв

Pu238

87,7 лет

5,499

Am241

433 года

5,486; 5,433

Cm 242

163 дня

6,113; 6,070

Cm 244

18,1 лет

5,805; 5,763

6.3.2 Для получения одинаковой дозы альфа-излучения в определенный период количество америция и плутония должно быть большим, чем количество кюрия. Применение америция ( Am 241 ) менее предпочтительно из-за большего периода полураспада.

Количество оксида плутония не должно превышать предел растворимости. В процессе отверждения оксид плутония должен быть равномерно распределен по объему материала.

Равномерность распределения альфа-нуклида в отвержденных образцах должна быть подтверждена соответствующими исследованиями (например, методом ауторадиографии).

6.3.3 Выбрав требуемую дозу, определяют концентрацию нуклида для получения этой дозы за конкретное время и равномерность распределения альфа-нуклида. Концентрация должна быть определена в каждом отдельном случае, так как изотопная чистота применяемого нуклида может меняться. Необходимо провести микроскопические определения в тонком слое по распределению вводимых радионуклидов или их имитаторов.

7 Порядок проведения испытаний

7.1 При проведении испытаний необходимо исследовать не менее трех образцов. Параметры, подлежащие определению в процессе хранения, следует определять не реже одного раза в год.

7.2 Равномерность распределения вводимых альфа-нуклидов для образцов, содержащих альфа-излучатели, определяют методом ауторадиографии только перед началом хранения.

7.3 Микроскопические определения по распределению вводимых радионуклидов или их имитаторов в тонком слое проводят для образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов перед началом хранения, в течение хранения и после него.

Необходимо определить:

- наличие микротрещин с помощью методов оптической микроскопии;

- изменение химического состава поверхности с помощью электронной микроскопии, рентгенофазового анализа.

Микрофотографии должны быть получены на одной и той же поверхности.

7.4 Рентгенофазовое определение следует проводить для кристаллических и стеклокристаллических материалов образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов до начала хранения, в период хранения и после него.

7.5 Изменение параметров нестабильных фаз (при необходимости) для кристаллических материалов определяют с помощью рентгеноструктурного анализа до начала хранения, в период хранения и после него.

7.6 Для определения механических свойств проводят испытания на прочность сжатия, изгиб и определение микротвердости:

- контрольных образцов - до начала хранения и после него;

- образцов, содержащих альфа-излучатели, - до начала хранения, во время хранения и после него.

7.7 Плотность измеряют по ГОСТ 2211 или ГОСТ 2409 для образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов до начала хранения, в период хранения и после него.

Для получения достоверных данных должно быть проведено не менее четырех измерений.

7.8 Скорость выщелачивания необходимо определить для контрольных образцов и образцов, содержащих альфа-излучатели, до начала хранения, в период хранения и после него методом Сокслета, экспресс методом Кольрауша (по изменению электропроводимости воды, контактирующей с отвержденными материалами) или по ГОСТ Р 52126. Продолжительность испытания не должна превышать 10 дней.

Определение скорости выщелачивания различных нуклидов проводят по ГОСТ Р 50926.

7.9 Определяют запасенную энергию для образцов, содержащих альфа-излучатели, в течение периода хранения (не реже одного раза в год) и после него. Запасенную энергию определяют по количеству выделяемой энергии (тепла) при нагревании образца от температуры хранения до температуры размягчения.

Запасенную энергию следует измерять методом дифференциального термического анализа или с помощью дифференциального сканирующего калориметра в интервале температур от температуры хранения до температуры, близкой к точке размягчения.

7.10 Выделение гелия при необходимости определяют только для образцов, содержащих альфа-излучатели после хранения.

Для исследования образцы, содержащие альфа-излучатели, хранят в непроницаемой для гелия капсуле. Количество гелия, выделяющегося из образцов, должно быть измерено масс-спектроскопическим методом.

8 Правила оформления результатов испытаний

8.1 Характеристика отвержденных материалов образцов

Характеристику образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов приводят в таблице, с указанием состава промышленных и имитирующих материалов, периода хранения, дозы облучения, концентрации и активности образцов, содержащих альфа-излучатели.

8.2 Описание метода приготовления образцов

При описании метода приготовления образцов необходимо привести характеристики исходных материалов, применяемых в реальных условиях получения отвержденных отходов, и имитирующих образцов, содержащих альфа-излучатели, с указанием технологического процесса получения. Должны быть приведены:

- температура плавления, продолжительность выдержки расплава;

- условия охлаждения после приготовления;

- ауторадиография образцов;

- данные по оптической микрофотографии и результатам, рентгенофазового анализа, механической прочности.

Результаты испытаний должны быть оформлены в виде таблиц и изображены графически как функция альфа-дозы.

8.3 Оптические исследования

Оптические исследования должны быть представлены микрофотографиями поверхности для образцов, содержащих альфа-излучатели и контрольных образцов до хранения, в период хранения и после него.

8.4 Рентгенографические исследования (для стеклокристаллических и кристаллических материалов)

Рентгенографические исследования включают в себя результаты проведения испытаний для образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов до начала хранения, в период хранения и после него.

8.5 Испытания механических свойств включают в себя результаты определения прочности сжатия, изгиба и определение микротвердости для контрольных образцов и образцов, содержащих альфа-излучатели до начала хранения и после него.

8.6 Измерение плотности

Плотность измеряют для образцов, содержащих альфа-излучатели, и контрольных образцов до хранения, в период хранения и после него.

В таблице должны быть указаны метод измерения, температура измерения, плотность. Для образцов, содержащих радионуклиды, должен быть представлен график зависимости плотности от альфа-дозы.

8.7 Скорость выщелачивания - по ГОСТ Р 52126.

8.8 Запасенная энергия

Характеристика запасенной энергии должна быть представлена в виде графической зависимости выделенной энергии образцов, содержащих альфа-излучатели, от температуры. Необходимо также указать применяемую методику, размеры образцов, значение общей запасенной энергии. Должен быть представлен график зависимости запасенной энергии от альфа-дозы.

8.9 Выделение гелия

В качестве результатов испытаний на выделение гелия должны быть указаны: методика определения гелия, температура хранения, результаты измерений, данные по количеству выделенного гелия; чувствительность применяемого метода. Необходимо представить график зависимости массы выделяющегося гелия от альфа-дозы.

8.10 Условия хранения

Информация об условиях хранения должна содержать температуру хранения, продолжительность хранения и график зависимости дозы облучения от времени хранения.

9 Требования безопасности

Все работы с радиоактивными образцами проводят в соответствии с требованиями защиты населения и охраны окружающей среды от вредного радиационного воздействия, установленными в [ 1] - [ 7].

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

[1] ОСПОРБ-99           Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (утверждены Министерством здравоохранения Российской Федерации 27 декабря 1999 г.)

[2] НРБ-99                   Нормы радиационной безопасности (утверждены Министерством здравоохранения Российской Федерации 2 июля 1999 г.)

[3] СПОРО-85             Санитарные правила обращения с радиоактивными отходами (утверждены Министерством здравоохранения СССР 1 октября 1985 г.)

[4] СП АС-99               Санитарные правила проектирования и эксплуатации атомных станций (утверждены Министерством здравоохранения Российской Федерации)

[5] ПНАЭГ-1-011-97 Общие положения обеспечения безопасности атомных станций (утверждены Госатомнадзором России)

[6] НП-002-97             Правила безопасности при обращении с радиоактивными отходами атомных станций (утверждены Госатомнадзором России)

[7] НП-020-2000         Сбор, переработка, хранение и кондиционирование твердых радиоактивных отходов. Требования безопасности (утверждены Госатомнадзором России)

Ключевые слова: радиоактивные отходы, альфа-излучение, образцы, долговременная устойчивость

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гост 12820 80 Гост 520 89 Гост 9833 73 Гост р 21 1101 2009 Железобетонные водоотбойные плиты Маршрутная карта Обозначение насоса на схеме Общий журнал работ пример заполнения Плотность газа Позиционный допуск Размеры дорожных знаков Расстояние между пешеходными переходами гост Расчет экономической эффективности Технологическая карта