герб

ГОСТы

флаг

ГОСТ 9853.20-96 Титан губчатый. Метод определения ванадия

ГОСТ 9853.20-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения ванадия

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.20-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Содержание

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

5 Порядок проведения измерений

6 Обработка результатов измерений

7 Допустимая погрешность измерений

8 Требования к квалификации

ГОСТ 9853.20-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения ванадия

Sponge titanium.
Method for determination of vanadium

Дата введения 2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения ванадия (при массовой доле ванадия от 0,002 % до 0,5 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании ванадием (V) окрашенной в зеленовато-желтый цвет фосфорно-вольфрамованадиевой гетерополикислоты и последующем измерении оптической плотности раствора.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 84-76 Натрий углекислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18289-78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю ванадия определяют по двум навескам.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, r=1,84 г/см3, и раствор массовой концентрации 100 г/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Натрия карбонат (натрий углекислый) по ГОСТ 84.

Натрия тетраборат (натрий тетраборнокислый) по ГОСТ 4199.

Смесь натрия карбоната и натрия тетрабората в отношении 1:2.

Кислота фосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:2.

Ванадия (V) оксид по действующему нормативному документу.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, раствор массовой концентрации 10 г/дм3.

Калия нитрат (калий азотнокислый) по ГОСТ 4217.

Калия перманганат (калий марганцовокислый) по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 50 г/дм3.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 10 г/дм3.

Натрия нитрит (натрий азотистокислый) по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 10 г/дм3.

Метиловый оранжевый по действующему нормативному документу.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрия вольфрамат (натрий вольфрамовокислый) по ГОСТ 18289, раствор массовой концентрации 50 г/дм3.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартный раствор ванадия: 0,1785 г оксида ванадия (V) растворяют при нагревании в 10 см3 раствора гидроксида натрия. Раствор нейтрализуют серной кислотой массовой концентрации 100 г/дм3 и приливают ее избыток до появления желтой окраски раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,0001 г ванадия.

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску пробы массой согласно таблице 1 помещают в платиновую чашку № 6, смачивают водой, приливают 10 см3 серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и ведут растворение при нагревании.

Таблица 1

Массовая доля ванадия, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, см3

От

0,002

до

0,025

включ.

2,0

50

Св.

0,025

»

0,100

»

1,0

50

»

0,100

»

0,500

»

0,2

50

После полного растворения навески раствор упаривают досуха, после чего вновь смачивают небольшим количеством воды и упаривают досуха. Операцию повторяют дважды.

Сухой остаток сплавляют при температуре 1223 К со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия с добавлением (на конце шпателя) нитрата калия. Плав выщелачивают водой при нагревании. После полного выщелачивания в раствор добавляют несколько капель этанола до полного обесцвечивания раствора и восстановления марганца, присутствующего в пробе, и продолжают нагревание в течение 10 мин.

Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу.

Аликвотную часть фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют несколько капель метилового оранжевого и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до появления розовой окраски раствора, после чего добавляют еще 4 см3 ее в избыток. Затем в раствор добавляют 5 капель раствора пероксида водорода и по каплям раствор перманганата калия до устойчивой розовой окраски. Избыток перманганата калия разрушают добавлением нескольких капель раствора нитрита натрия до полного обесцвечивания раствора и добавляют 1-2 капли избытка, тщательно перемешивая.

В раствор приливают 2 см3 раствора фосфорной кислоты, разбавляют водой до объема примерно 80 см3, добавляют 4 см3 раствора вольфрамата натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу ванадия рассчитывают по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г ванадия. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах разбавляют водой до объема примерно 50 см3, нейтрализуют по метиловому оранжевому соляной кислотой (1:1), дают избыток ее 4 см3 и далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам ванадия строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю ванадия X, %, вычисляют по формуле

                                                                                                                                   (1)

где т1 - масса ванадия в растворе пробы, г;

V - общий объем раствора пробы, см3;

т - масса навески, г;

V1 - объем аликвотной части раствора, см3.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р=0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доля ванадия

Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений D

От

0,0020

до

0,0060

включ.

0,0014

0,0015

0,0012

Св.

0,0060

»

0,0250

»

0,0025

0,0028

0,0022

»

0,025

»

0,100

»

0,008

0,010

0,008

»

0,100

»

0,500

»

0,020

0,020

0,016

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

Ключевые слова: титан губчатый, определение ванадия, экстракционно-фотометрический метод

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гост 12820 80 Гост 520 89 Гост 8328 75 Гост 9833 73 Гост р 21 1101 2009 Гост р 6 30 2003 Квалификационный справочник должностей Коэффициент уплотнения щебня Позиционный допуск Пуэ Размеры под ключ гост Расход топлива Расчет экономической эффективности Усадка песка при уплотнении