герб

ГОСТы

флаг

ГОСТ 9853.19-96 Титан губчатый. Метод определения хрома

ГОСТ 9853.19-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения хрома

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.19-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Содержание

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

5 Порядок проведения измерений

6 Обработка результатов измерений

7 Допустимая погрешность измерений

8 Требования к квалификации

ГОСТ 9853.19-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения хрома

Sponge titanium.
Method for determination of chrome

Дата введения 2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения хрома (при массовой доле хрома от 0,003 % до 0,2 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на окислении хрома до шестивалентного состояния надсульфатом аммония в присутствии нитрата серебра, образовании комплексного соединения хрома с дифенилкарбазидом с последующим измерением оптической плотности раствора.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю хрома определяют по двум навескам.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 10 г/дм3.

Аммония пероксодисульфат (аммоний надсернокислый) по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 150 г/дм3, свежеприготовленный.

Дифенилкарбазид по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 2,5 г/дм3. Готовят растворением 0,125 г дифенилкарбазида в 50 см3 этанола. Допускается использование в качестве растворителя смеси ацетона и воды (1:1).

Калия бихромат (калий двухромовокислый) по ГОСТ 4220, перекристаллизованный и высушенный.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 2,83 г перекристаллизованного и высушенного бихромата калия растворяют в 400 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 12 мес.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г хрома.

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску массой 0,5 - 1,0 г помещают в стакан вместимостью 500-600 см3, приливают 160 см3 воды, 25 см3 раствора серной кислоты (1:1) и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески к раствору по каплям добавляют азотную кислоту до обесцвечивания раствора, после чего добавляют еще 2-3 капли избытка. Раствор упаривают до появления густых паров серного ангидрида, охлаждают и разбавляют водой до 300 см3.

Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора нитрата серебра, 20 см3 раствора пероксодисульфата аммония и кипятят в течение 20 мин (до разложения избытка пероксодисульфата аммония). Если при кипячении сохраняется устойчивый розовый цвет раствора за счет присутствия марганца в пробе, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (1:3) и кипятят 10 мин. Если раствор не обесцветился, добавляют еще 2 см3 раствора соляной кислоты (1:3).

Содержимое стакана охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки, перемешивают и оставляют отстаиваться осадку хлорида серебра на 30-40 мин.

Аликвотную часть раствора 25 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до объема примерно 40 см3, добавляют 3 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 580 нм толщиной поглощающего слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массовую долю хрома в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000015; 0,0000050; 0,000010; 0,000015; 0,000025; 0,000040; 0,000050 г хрома. Во все восемь мерных колб приливают 25 см3 раствора серной кислоты (1:19), растворы разбавляют водой до объема 40 см3. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта и служит в качестве раствора сравнения. Во все колбы добавляют 3 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам хрома строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю хрома X, %, вычисляют по формуле

                                                                                                                                   (1)

где m1 - масса хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем раствора пробы, см3;

т - масса навески, г;

V1 - объем аликвотной части раствора пробы, см3.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р=0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля хрома

Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений D

От

0,0030

до

0,0120

включ.

0,0006

0,0009

0,0007

Св.

0,012

»

0,030

»

0,002

0,003

0,002

»

0,030

»

0,120

»

0,004

0,006

0,004

»

0,120

»

0,200

»

0,010

0,010

0,008

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

Ключевые слова: титан губчатый, определение хрома, фотометрический метод

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гост 17199 88 Должностные инструкции в строительстве Заземление электроустановок Испытание электрооборудования Категории дорог Мпбээ Накладные расходы Обязанности стропальщика Разрешенная максимальная масса грузового автомобиля Расстояние между пешеходными переходами гост СП 52 101 2003 Снип 2 01 01 82 Снип 2 04 08 87 Стропы текстильные гост