герб

ГОСТы

флаг

ГОСТ 9827-75 Присадки и масла с присадками. Метод определения фосфора

ГОСТ 9827-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ

Метод определения фосфора

Additives and additive containing oi l s.

Method for determination of phosphorus

ГОСТ
9827-75

Дата введения 01.01.77

Настоя щ ий стандарт распространяется на присадки и масла с присадками и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли фосфора от 0,03 % .

Сущность метода заключается в сжигании испытуемого продукта в калориметрической бомбе, в атмосфере кислорода в присутствии воды с образованием ортофосфорной кислоты и колориметрическом определении содержания фосфора в присутствии вана д иевокислого аммония и молибденовоки слого аммония.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1 .1 . Для проведения испытания применяют:

спектрофотометр, обеспечивающий абсолютную погрешность показаний по шкале светопропускания не более ±1 % или фотоэлек т ро колоримет р с синим светофильтром при определении массовой доли фосфора свыше 0,1 % или оснащенный светофильтром, обеспечивающим полосу пропускания в области 440 - 4 60 нм для определения массовой доли фосфора менее 0,1 % ;

бомба калориметрическая самоуплотняющаяся типа Л Б С или установка СБ;

устройство для подачи кислорода в калориметрическую бомбу, состоящее из манометра низкого давления с регулировочным вентилем любого типа;

металлическую подставку любого типа для фиксации калориметрической бомбы;

источник для получения тока напряжением 10 - 1 2 В с выключателем любого типа;

редуктор кислородный по ГОСТ 13861;

манометры высокого давления по ГОСТ 2405 на 25 - 3 0 МПа (250 - 3 00 кгс/см2) и манометр низкого давления на 6 - 7 ,5 МПа (60 - 7 5 кгс/см2);

трубки из меди, медных сплавов или нержавеющей стали цельнотянутые кислородпроводн ы е с внутренним диаметром 1 - 1 ,5 мм с припаянными к ним ниппелями;

тигли В- 1 , Н-1 или В-2 по ГОСТ 9147, или тигель Н-1 по ГОСТ 19908, или тигель кварцевый (высота - 20 мм, верхний диаметр - 20 мм, нижний - 10 мм), или тигли стальные, поставляемые в комплекте с установкой СБ;

проволоку железную, никелевую, константанов ую или медную диаметром 0,1 - 0 ,2 мм для запала;

посуду мерную стеклянную лабораторную по ГОСТ 1770;

колбы мерные круглые плоскодонные с одной меткой с пришлифованной пробкой вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см 3 ;

цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 и 50 см 3 ;

пипетки;

емкость для охлаждения калориметрической бомбы любого типа;

стаканы В -1 -250 ТС по ГОСТ 25336;

воронки В-56 -8 0 ХС по ГОСТ 25336;

калий фосфорнокислый однозамещенн ы й по ГОСТ 4198, х. ч.;

аммоний вана д иевоки слы й мета по ГОСТ 9336, 0,25 % -ны й раствор;

нефрас ы по ГОСТ 8505;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

эфир пе т ро лейны й;

аммоний молибде н овоки слы й по ГОСТ 3765, 5 %-ный раствор;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 ;

кислород по ГОСТ 5583;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12096;

весы лабораторные типа ВЛР - 200, АД В-200 или другие с погрешностью не более 0,0002 г;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

плитку электрическую закрытого типа.

Примечание . Допускается применять другие реактивы, качество которых не ниже указанных в стандарте.

(Измененная р е дакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

2. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА

2.1. Внутреннюю часть новой бомбы или бомбы после ремонта последовательно промывают нефрасом, спиртом или эфиром и после этого промывают дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

2 .1 а. 0,25 %-ный раствор ванад иевоки слого аммония готовят следующим образом: 2,5 г ванадиевокисл ого аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см3 в 500 см3 дистиллированной воды, добавляют 20 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения осадка, охлаждают и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

5 %-ный раствор молибденового кислого аммония готовят следующим образом: 50 г молибденово ки слог о аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см3 в дистиллированной воде, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и фильтруют.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.2. Приготовление контрольных растворов

В колбу вместимостью 1000 см 3 помещают 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия, взвешенног о с погрешностью не более 0,0002 г, и растворяют в дистиллированной воде. После растворения объем воды в колбе доводят до метки и тщательно перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 0,1 мг фосфора (раствор А).

В колбы вместимостью по 100 см 3 каждая пипетками помещают 0,5; 1; 1,5; 2,5; 4; 6; 10; 16; 25 см 3 раствора А. Одну колбу берут без раствора А. Затем в каждую колбу приливают 4 см 3 азотной кислоты, 10 см 3 0,25 %-ного раствора вана д иевоки слого аммония, 10 см3 5 %-ного раствора молибденовоки слого аммония. Добавление проводят в указанном порядке и после добавления каждого из них содержимое колб тщательно перемешивают. После этого дистиллированной водой доводят объем раствора до метки, содержимое колб вновь тщательно перемешивают и оставляют стоять 30 мин. 1 см3 контрольных растворов содержит следующие количества фосфора (мг) соответственно: 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0025; 0,0040; 0,0060; 0,0100; 0,0160; 0,0250.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. После 30-минутного отстоя определяют оптическую плотность каждого контрольного раствора в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм: при массовой доле фосфора свыше 0,1 % - н а фотоэлект ро колоримет ре с синим светофильтром, при массовой доле фосфора менее 0,1 % - на спектрофотометре при длине волны 460 нм или фотоэлектроколориметре, обеспечивающем полосу пропускания в области 440 - 4 60 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор без фосфорнокислого калия.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Черт. 1

2.4. Построение градуировочн ого графика

Полученное значение оптической плотности контрольных растворов откладывают по оси ординат, а соответствующее им содержание фосфора в растворе в мг на 1 см 3 раствора - по оси абсцисс. Примерный г рад уировочны й график приведен на черт. 1.

Градуировочный график строят для каждого конкретного прибора. Проверку его осуществляют один раз в 2 мес по нескольким точкам в соответствии с п. 2.2. При ремонте ф о тоэлект роколоримет ра или при использовании другого типа прибора градуировочный график строят заново.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.5. Перед испытанием редуктор, манометры, ниппели и кислор о допроводны е трубки должны быть обезжирены в соответствии с инструкциями по эксплуатации газового оборудования.

Смазка соединительных частей приборов со сжатым кислородом не допускается. При загрязнениях их смазочным или другим маслом, оно должно быть тщательно удалено промыванием нефрасом, а затем спиртом или эфиром.

Бомба, манометр и соединительные кислородопроводные трубки должны подвергаться испытанию гидростатическим давлением не реже одного раза в год, а также при износе, повреждении и после ремонта; при этом бомба испытывается на давление в 10 МПа (100 кгс/см2).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В калориметрическую бомбу наливают 20 см 3 дистиллированной воды, устанавливают бомбу в подставку и присоединяют ее через редуктор к кислородному баллону.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2. В предварительно взвешенный тигель помещают испытуемый продукт, массу которого берут в зависимости от предполагаемого содержания в нем фосфора (см. таблицу).

Массовая доля фосфора, %

Масса испытуемого продукта, г

Масла с присадками

От    0,03   до   0,1

1,10 - 1,50

Св.   0,1      »    0,5

0,60 - 0,80

  »     0,5      »    1,0

0 , 40 - 0,60

Присадки

До    1,0*

0,40 - 0,60

От    1,0   до    2,0

0,20 - 0,35

Св.   2,0    »     3,0

0,15 - 0,20

  »     3,0    »     4,0

0,10 - 0 , 15

  »     4,0    »     5,0

0,05 - 0,10

  »     5,0

0,03 - 0,05

* При испытании присадок, массовая доля металлов в которых более 1 % , рекомендуется массу испытуемого продукта брать не более 0,1 г.

Массу тигля и испытуемог о продукта определяют с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.3. Тигель с испытуемым продуктом устанавливают в кольцо внутри калориметрической бомбы. В испытуемый продукт погружают запальную проволоку, предварительно укрепленную зачи щ енными концами к токоведущ ему штифту и кислородопроводной трубке.

Когда запальная проволока не погружается в испытуемый продукт, в тигель добавляют 0,2 - 0 ,3 г масла, не содержащего фосфора.

3.4. Крышку бомбы завинчивают рукой и осторожно при помощи регулировочного вентиля наполняют бомбу кислородом до давления 3,5 - 4 МПа (35 - 4 0 кгс/см2), затем закрывают впускной вентиль бомбы, вентиль баллона, отключают кислородопроводную трубку от бомбы и закрывают резьбовыми пробками отверстия в крышке бомбы, ведущие к впускному и выпускному вентилям. Наполненную кислородом бомбу погружают в воду для проверки герметичности. При выделении из бомбы пузырьков кислорода ее вынимают из воды и добиваются герметичности, после этого дополняют бомбу кислородом и вновь ее погружают в воду.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5. К наружным клеммам бомбы подключают провода, соединенные с источником тока, и замыкают на 1 - 2 с цепь электрического тока. При замыкании сгорает запальная проволока и испытуемый продукт. Признаком сгорания продукта служит нагревание корпуса бомбы. Для охлаждения бомбу выдерживают 10 мин в воде, после извлечения бомбы из воды ее вытирают, устанавливают в подставку, прикрепленную к столу, и осторожно открывают выпускной клапан таким образом, чтобы давление газа в бомбе упало до атмосферного не раньше чем через 5 мин. Если после замыкания цепи электрического тока корпус бомбы не нагрелся или после отвинчивания крышки бомбы обнаружено неполное сгорание испытуемого продукта, испытание считают недействительным и его повторяют.

3.6. Раствор из бомбы вместе с тиглем переносят в стакан, тщательно при помощи пр о мы вал ки промывают все внутренние части бомбы дистиллированной водой, собирают все промывные воды (не более 150 см3) в тот же стакан.

3.7. В стакан с содержимым, полученным по п. 3.6 , приливают 10 см 3 азотной кислоты и нагревают до кипения, затем раствор охлаждают до температуры окружающей среды и количественно переносят в колбу вместимостью 250 см 3 . Если при нагревании в растворе наблюдается осадок, его необходимо отфильтровать через бумажный фильтр, собирая фильтрат в ту же колбу. После фильтрования осадка фильтр промывают дистиллированной водой, а промывные воды присоединяют к фильтрату.

3.8. К полученному раствору в колбе последовательно приливают 20 см 3 0,25 % -ного раствора ванад иевоки слого аммония и 20 см3 5 %-ного раствора молибденовокисло го аммония, каждый раз вручную перемешивая содержимое колбы. Дистиллированной водой объем раствора в колбе доводят до метки, перемешивают и выдерживают 30 мин.

3.6 - 3 .8. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9. Затем определяют оптическую плотность раствора по п. 2.3. В качестве раствора сравнения применяют 150 см 3 дистиллированной воды, проведенной через все стадии, указанные в пп. 3.7 и 3.8. Если интенсивность окраски испытуемого раствора пр е вышает показания шкалы фо тоэлект ро колоримет ра, то из колбы берут часть раств ора и разбавляют его в два-четыре раза.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. По полученной оптической плотности испытуемого раствора на г рад уиро вочном графике находят содержание фосфора в растворе в мг на 1 см3 раствора.

4.2. Массовую долю фосфора в испытуемом продукте ( X ) в процентах вычисляют по формуле

X = C × V × 100/ m ,

где C    - содержание фосфора в 1 см 3 испытуемого раствора, определенное по г рад уировочному графику, мг;

V    - объем испытуемого раствора (при колориме т рировании разбавленного раствора объем испытуемого раствора умножают на коэффициент разбавления), см3;

m   - масса навески испытуемого продукта, м г .

4.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

Черт. 2

5.1. Сх одимо сть

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %- ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,01 % при определении массовой доли фосфора в диапазоне от 0,03 до 0,1 % и значения, приведенного на графике (черт. 2) для большего результата при определении массовой доли фосфора более 0,1 %.

5.2. Во сп роизводим ость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0 , 02 % при определении массовой доли фосфора в диапазоне от 0,03 до 0,1 % и з начения, приведенного на графике (черт. 3) для большего результата при определении массовой доли фосфора более 0,1 % .

Черт. 3

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтехимической и нефтепер е рабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Н ик оноро в , д-р хим. наук; В.В. Булатников , к анд. техн. наук; В.Д. М ил ованов , канд. техн. наук; Н.П. Со сни на , канд. техн. наук; Т.Г. Скрябина , канд. техн. наук; Л.А. Са д овникова , канд. техн. наук (руководители темы); В.А. Воротникова , канд. техн. наук; Т.В. Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.10.75 № 2559

3 . ВЗАМЕН ГОСТ 9827-61

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

1.1

ГОСТ 9147-80

1.1

ГОСТ 2405-88

1.1

ГОСТ 9336-75

1.1

ГОСТ 3765-78

1.1

ГОСТ 12096-76

1.1

ГОСТ 4198-75

1.1

ГОСТ 13861-89

1.1

ГОСТ 4461-77

1.1

ГОСТ 18300-87

1.1

ГОСТ 5583-78

1.1

ГОСТ 19908-90

1.1

ГОСТ 6709-72

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1

ГОСТ 8505-80

1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4 -9 3 Межгосударственного Совета по стандартизац ии, метрологии и сертификации (ИУС 4-9 4)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.) с Изменениями, утвержденными в ноябре 1981 г., апреле 1984 г., марте 1986 г. и марте 1989 г. (ИУС 2-82, 7-84, 6-86, 6-89)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, реактивы и материалы .. 1

2. Подготовка к проведению анализа . 2

3. Проведение анализа . 4

4. Обработка результатов . 5

5. Точность метода . 5

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 17199 88 Гост 27902 88 Единицы физических величин Календарный план Момент затяжки болтов Накладные расходы Перечень работ повышенной опасности Периодичность технического обслуживания Плотность нефтепродуктов Пропускная способность трубы Рмг 29 99 Санпин столовая Сварка арматуры гост Снип гаражи Состав рабочей документации