ГОСТ 8997-89 Нефтепродукты. Электрометрический метод определения бромных чисел и непредельных углеводородов
ГОСТ 8997-89
МЕЖГО СУД АРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
БРОМНЫХ ЧИСЕЛ И НЕПРЕДЕЛЬНЫХ
УГЛЕВОДОРОДОВ
И ПК ИЗДАТЕЛЬ СТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУ ДАР СТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
НЕФТЕПРОДУКТЫ Электрометрический
метод определения бромных чисел Petroleum products . Electrometric method for |
ГОСТ |
Дата введения 01 .01 .90
Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромных чисел и непредельных углеводородов в нефтепродуктах.
Стандарт распространяется на прямогонн ы е нефтяные дистилляты, 90 % которых выкипает до 330 ° С и не содержащие углеводородов С 1 - С4 , на бензины (в том числе этилированные), керосины, газойли, не содержащие в качестве добавок спирты, кетоны , эфиры и амины, а также на смеси моноолефинов (т римеры и тет рамеры пропилена, ди меры бутил енов, смеси гептенов, окт енов и ноненов).
Максимальные значения определяемого бромного числа для фракции, 90 % (по объему) которой выкипает до 205 ° С, -100 , от 205 до 330 ° С - 10 .
Для смесей моноолефинов определяемое бромное число от 95 до 165 .
Стандарт не распространяется на нормальные а л ьфа-олефины .
Сущность метода заключается в растворении испытуемого продукта в растворителе, последующем титровании полученного раствора при температуре от 0 до 5 °С раствором бромид -бромата и определении бромного числа по количеству бромид-бромата, израсходованного на титрование.
Массовую долю непредельных углеводородов определяют по бромному числу и средней молекулярной массе испытуемого нефтепродукта.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
1 .1 . Прибор тит ровал ьны й электрометрический с высокоомической поляризацией, обеспечивающий поддержание между двумя платиновыми электродами напряжение приблизительно 0 ,8 В с чувствительностью около 50 мВ (приложение 1 ).
Допускалось до 01 .07 .93 применять приборы типа БЧ.
Бюретки 1 -2 -10 -0 ,05 ; 2 -2 -10 -0 ,05 ; 3 -2 -10 -0 ,05; 1 -2 -25 -0 ,05 ; 2 -2 -25 -0 ,05 ; 3 -2 -25 -0 ,05 или 1 -2 -25 -0 ,10 ; 2 -2 -25 -0 ,10 ; 3 -2 -25 -0 ,10 по ГОСТ 29251.
Пипетки 4 ,5 -1 ,2 -1 -0 ,01 ; 4 ,5 -1 ,2 -2 -0 ,02 ; 6 ,7 -1,2 -5 -0 ,05 ; 6 ,7 -12 -10 -0 ,1 ; 6 ,7 -1 ,2 -25 -0 ,2 по ГОСТ 29227.
Колбы мерные 1 -500 -1 , 1 -500 -2 ; 2 -1000 -1 ; 2 -1000 -2 ; 1 -50 -1 ; 1 -50 -2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1 -500 -29 /32 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1 -10 ; 1 -250 ; 3 -250 ; 1 -1000 по ГОСТ 1770.
Углерод чет ы реххл ористы й, ч.д.а., по ГОСТ 20288 или 1,1,1-т рихл орэтан. Допускается применять четы реххл ористы й углерод квалификации «ч.», предварительно осушенный (приложение 2).
Ци кл огексен, ч., или диизобут ен, ч., или их 10 % -ны е растворы в бензоле.
Бензол, ч.д.а ., по ГОСТ 5955.
Метанол, ч.д.а ., по ГОСТ 6995, предварительно очищенный (приложение 2).
Кислота азотная, ч.д.а ., по ГОСТ 4461.
Кислота уксусная, ч.д.а ., по ГОСТ 61.
Кислота соляная, ч.д.а ., по ГОСТ 3118.
Кислота серная, ч.д.а ., по ГОСТ 4204, разбавленная 1 :5 дистиллированной водой.
Калий йодистый, ч.д.а ., по ГОСТ 4232.
Калий бромистый, ч.д.а ., по ГОСТ 4160.
Калий бромновато ки слы й, ч.д.а, по ГОСТ 4457.
Натрий серноватисто ки слы й (тиосульфат натрия), ч.д.а., по ГОСТ 27068.
Натрия гидроокись, ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Крахмал, раствор индикатора по ГОСТ 4919.1 .
Вода дистиллированная рН -5 ,4 - 6 ,6 .
Растворитель: 1000 см3 растворителя готовят смешиванием 714 см3 уксусной кислоты с 134 см3 четы реххл ори стого углерода или 1,1,1 -т ри хл орэтана с добавлением 134 см3 метанола и 18 см3 раствора серной кислоты (1 :5 ).
Если при приготовлении растворителя наблюдается разогревание, склянку со смесью охлаждают. Растворитель должен храниться в темном и прохладном месте.
Лед.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 2 -го класса точности.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С с погрешностью не более 5 °С.
Допускается применять импортные реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2 .1 . Отбор проб - по ГОСТ 2517.
2 .2 . Пр и готовление раствора йодистого калия
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 150 г йодистого калия, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до метки.
2 .3 . Приготовление раствора бромид -бромата с (1/6 KBr ´ KBrO 3 ) = 0 ,5 моль/дм3.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 51 ,0 г бромистого калия и 13 ,9 г бромноватоки слого калия, высушенного при 105 °С в течение 30 мин, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.
2 .3.1. Определение точной концентрации раствора бромид-бромата
Если полученные бромные числа не соответствуют значениям, приведенным в табл. 1 , определяют уточненную концентрацию раствора бромид-бромата (0 ,5 моль/дм3).
Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см3 наливают 50 ,0 см3 уксусной кислоты и 1 см3 соляной кислоты плотностью не менее 1 ,15 г/см3. Раствор охлаждают в течение 10 мин на ледяной бане. К содержимому колбы при непрерывном перемешивании с помощью бюретки добавляют 5 см3 раствора бромид-бромата по 1 - 2 капли в минуту. Колбу сразу же закрывают пробкой, содержимое встряхивают и снова помещают в ледяную баню на 5 мин, затем постепенно добавляют 5 см3 раствора йодистого калия. Содержимое колбы разбавляют 100 см3 воды и сразу же титруют раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования добавляют 1 см3 раствора крахмала и осторожно титруют до исчезновения синей окраски.
Концентрацию раствора ( c ) в моль/дм 3 бромид-бромата вычисляют по формуле
c = V 0 × c 0 /5,
где V 0 - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование раствора бромид-бромата, см 3 ;
c 0 - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм 3 ;
5 - объем раствора бромид-бромата, см3.
2 .4 . Приготовление раствора тиосульфата натрия c 0 ( Na 2 S 2 O 3 ) = 0 ,1 моль/дм3.
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют 25 г тиосульфата натрия в дистиллированной воде, добавляют 0 ,01 г углекислого натрия (для стабилизации раствора), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают встряхиванием.
Точную концентрацию раствора определяют любым способом с погрешностью не более 0 ,0002 моль/дм3. Определение концентрации повторяют с периодичностью, достаточной для регистрации изменения концентрации в 0 ,0005 моль/дм3.
2 .5 . Подгото в ка электродов
Электроды необходимо периодически (не менее одного раза в неделю) очищать 65 % -ной азотной кислотой, а перед использованием промывать дистиллированной водой.
2 .6 . Проверка реактивов и аппаратуры
Перед испытанием реактивы и аппаратуру проверяют определением бромного числа чистого ци кл огексена или диизобут ена в соответствии с разд. 3.
Масса пробы чистого циклогексена или диизобутена или их 10 % -ных растворов в граммах, а также диапазоны значений бромных чисел, при которых реактивы и аппаратура считаются пригодными для проведения испытания, приведены в табл. 1.
Таблица 1
|
Реактив |
Масса пробы, г |
Диапазон бромных чисел, при которых реак т ивы и аппаратура считаются пригодными для испытания |
|
Ци кл огексен: |
0,6 - 10 |
|
|
чистый |
|
От 187 до 199 |
|
10 %-ный раствор |
|
» 18 » 20 |
|
Диизоб ут ен: |
|
|
|
чистый |
6 - 10 |
» 136 » 144 |
|
10 % -ны й раствор |
|
» 13 » 15 |
Расчетные и экспериментальные значения для других соединений приведены в приложении 4.
2 .7 . Предварительно определяют бромное число на пробе массой 2 г.
2 .8 . Массу пробы для испытания устанавливают по табл. 2 в зависимости от результатов предварительного определения бромного числа (п. 2.7) так, чтобы объем раствора бромид -бромата, израсходованного на титрование, не превышал 10 см3.
Таблица 2
|
Бромное число |
Масса пробы, г |
|
От 0 до 10 |
От 20 до 16 |
|
Св. 10 » 20 |
» 10 » 8 |
|
» 20 » 50 |
» 5 » 4 |
|
» 50 » 100 |
» 2 » 1 ,5 |
|
» 100 » 150 |
» 1 ,0 » 0 ,8 |
|
» 150 » 200 |
» 0 ,8 » 0 ,6 |
Примечан ие . Если расход раствора бромид-бромата превышает 10 см, при титровании может произойти разделение реакционной смеси на два слоя, что осложнит растворение пробы в растворителе, особенно при испытании проб с широким диапазоном температур кипения. Для повышения растворимости пробы добавляют небольшое количество бензола.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3 .1 . Каждое определение бромного числа начинают с проведения контрольного опыта по п. 3.2, используя вместо испытуемого раствора 5 см3 четы реххл орист ого углерода или 1 ,1 ,1 -т рихл орэтана. Расход бромид-бромата не должен превышать 0,1 см3.
3 .2 . В мерную колбу вместимостью 50 см3 наливают 10 см3 четыреххлористого углерода (1,1 ,1 -т ри хл орэтана) и пипеткой добавляют пробу в соответствии с табл. 2 . Массу пробы вычисляют по разности масс до и после добавления пробы с точностью до 0 ,001 г. Затем объем раствора в колбе доводят до метки четы реххл ористы м углеродом (1,1,1 -т рихл орэтаном) и перемешивают.
3 .3 . Тит ровал ьную ячейку охлаждают до температуры от 0 до 5 ° С и поддерживают ее в процессе титрования. В тит ровал ьную ячейку наливают 110 см3 растворителя и включают мешалку. Частота вращения мешалки должна быть не менее 20 с-1. Включают тит ратор. Устанавливают стрелку титратора на отметку «нуль» и добавляют 1 или 2 капли раствора бромид -бромата, при этом стрелка прибора должна установиться на заданной конечной точке и остаться в таком положении не менее 30 с.
3 .4 . В титровальную ячейку пипеткой переносят 5 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2, и тируют раствором бромид-бромата до тех пор, пока стрелка измерительного прибора не начнет отклоняться, после чего тит рант добавляют по каплям. Титруют, пока стрелка не зарегистрирует заданную конечную точку и останется в данном положении не менее 30 с.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4 .1 . Бромное число выражают в граммах брома, присоединяющегося к 100 г нефтепродукта.
4 .2 . Бромное число испытуемой пробы (БЧ ) вычисляют по формуле
БЧ = ( V 1 - V 2 ) с × 0 ,0799 × 100/ m ,
где V 1 - объем раствора бромид-бромата, израсходованный на титрование а л иквотной доли испытуемого раствора, см3;
V 2 - объем раствора бромид-бромата, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см 3 ;
c - концентрация бромид-бромата, c ( 1 / 6 KBr , KBrO 3 ) = 0 ,5 моль/дм3;
m - масса пробы, г;
0 ,0799 - количество брома, соответствующее 1 ,0 см3 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, г.
4 .3 . За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
Результат округляют до первого десятичного знака.
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5 .1 . Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 % -ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на черт. 1 или 2 для среднего арифметического результата.
ТОЧНОСТНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЛЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ , 90 % КОТОРЫХ ВЫКИПАЕТ ДО 205 ° С
1 - сходимость; 2 - воспроизводимость
Черт. 1
5 .2 . Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные разными исполнителями, признаются достоверными (с 95 %- ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведе нного на черт. 1 или 2 для среднего арифметического результата.
ТОЧНОСТНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЙ ДЛЯ НЕФТЕПРОДУКТО В 90 % КОТОРЫХ ВЫКИПАЕТ ОТ 205 ДО 330 °С
1 - сходимость; 2 - воспроизводимость
Черт. 2
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ
6.1. Массовую долю непредельных углеводородов ( H ) в процентах вычисляют по формуле
H = БЧ × М /160,
где БЧ - бромное число испытуемого нефтепродукта;
М - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов испытуемого нефтепродукта (приложение 5);
160 - молекулярная масса брома.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ОПИСАНИЕ ПРИБОРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМНЫХ ЧИСЕЛ
Транзисторна я схема электрометрического прибора для титрования приведена на черт. 3.
Че р т. 3
1. Пленочные сопротивления на 0 ,5 Вт
R 1 - 10 кОм R 9 - 330 R 15 -180 Ом
R 2 - 560 Ом R 10 -47 кОм R 16 -1 кОм
R 3 -100 кОм R 11 - 4 ,7 кОм R 17 -10 к Ом
R 4 -1 кОм R 12 - 180 кОм R 18 - 6 ,9 кОм
(100 кОм, если применяется R 19 -1 ,2 кОм
100 м А - м етр) R 20 - 1,2 к Ом
R 6 - 6 ,8 кОм R 13 -10 кОм
R 7 - 3 ,3 кОм R 14 - 560 Ом
R 8 -2 ,7 кОм
2 . Переменные сопротивления: VR 1 - 10 кОм VR 3 - 10 кОм
VR 2 -470 кОм VR 4 -1 кОм
10 - вращательное
3 . Конденсаторы: С1-0 ,2 мк Ф С3 -0,1 мкФ
С 2 - 10 мкФ С4 -0 ,1 мкФ
4 . Интегральная схема: I - AD 741 K , II - SN 741 P
5 . Диод D 1-15920 или 1 N 4001;
D 2 - LED , тип А;
D 3 -LED , RL21.
6 . Транзистор V1 -BC 182LB или 2N3302 , 2N4953 , 2N5376 , 2N5377 , SK 3122 ;
V2 -BC 212LB или 2N2907, 2N3251, 2N3486 , 2N3505 , 2N3672,
2N3673 , 2N4143 , 2N4228 , SK 3114 .
7 . Предохранитель P - 100 мк А.
8 . Измеритель M - 50 или 100 мкА.
9 . Выключатель S .
10 . Световое сигнализирующ ее устройство L .
В комплект прибора входят:
1 ) электроды из платиновой проволоки длиной около 12 мм и диаметром 1 мм.
Расстояние между электродами должно быть 5 мм, и они должны погружаться в титруемый раствор приблизительно на 55 мм ниже уровня;
2 ) мешалка в виде стеклянной палочки или магнитная мешалка.
Рекомендуемый вид мешалки приведен в приложении 3 (черт. 4);
3 ) стеклянный тит ровал ьный сосуд с кожухом высотой около 120 мм и внут ренним диаметром около 45 мм.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочно е
ПОДГОТОВКА РАСТВОРИТЕЛЕЙ
1 . Четы реххл ористый углерод по ГОСТ 20288 квалификации «ч» дважды обрабатывают 10 % -ны м раствором гидроокиси натрия (при соотношении объемов 1:1 ), промывают дистиллированной водой, высушивают над хлористым кальцием и перегоняют с дефлегматором. Отбирают фракцию, выкипающую в пределах 76 - 77 ,5 °С при давлении 760 мм рт. ст.
2 . Спирт метиловый по ГОСТ 6995 выдерживают в течение 1 сут при температуре окружающей среды над твердой гидроокисью натрия и перегоняют с елочным дефлегматором. Отбирают фракцию, выкипающую в пределах 64 - 67 °С при давлении 760 мм рт. ст.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное
РЕКОМЕНДУЕМЫЙ ТИП МЕШАЛКИ
Каждый ряд лопаток состоит из двух круговых стеклянных пластинок толщиной 1 ,5 мм и диаметром 7 мм, прикрепленных под углом 45 ° к палочке, а относительно друг друга под углом 90 °. По окружности палочки лопатки расположены под углом 22 °. Мешалку устанавливают на расстоянии приблизительно 5 мм от дна тит ровал ьного сосуда и приводят в движение электродвигателем.
Черт. 4
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Справочное
РАСЧЕТНЫЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ЗНАЧЕНИЯ БРОМНЫХ ЧИСЕЛ РАЗЛИЧНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
Бром может вступать в реакции присоединения, замещения, окисления и взаимодействовать с соединениями, содержащими серу, азот и кислород. На скорость реакций влияют характер растворителя, интенсивность перемешивания и воздействие света. Реакции присоединения происходят быстро и полностью. Присоединение брома легче протекает при температурах около или ниже 0 °С. Снижение температуры реакции, уменьшение времени контакта и концентрации свободного брома тормозит реакции замещения и окисления.
Опыт показывает, что нельзя подобрать такие условия реакции, чтобы она протекала только в одном направлении. Поэтому условия определения бромного числа устанавливают эмпирически так, чтобы величина бромного числа продукта отвечала соответствующим величинам стандартных образцов (табл. 1).
Возможность протекания нескольких параллельных реакций ведет к некоторым неточностям результатов.
В табл . 3 приведены бромные числа различных нефтяных углеводородов и других соединений, находящ ихся в нефти, определенные электрометрическим методом.
Таблица 3
|
Соедине ние |
Чистота 1) , % |
Бромное число |
||
|
теоретическое |
определенное |
расхождение |
||
|
Парафины |
||||
|
н - Г ексан |
99 ,96 11 ) |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
2-М етилг ексан |
99 ,88 |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
н -Г ептан |
2 ) |
0 ,0 |
0 ,1 |
+ 0 ,1 |
|
н -Октан |
99 ,94 |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
2 ,2 ,4- Трим етил пентан |
99 ,96 |
0 ,0 |
0 ,1 |
+ 0 ,1 |
|
Олефин ы с неразветвленной цепью |
||||
|
Пен те н-1 |
99 ,7 |
228 ,0 |
208 ,0 |
- 20 |
|
транс - Пентен- 2 |
99 ,91 |
228 ,0 |
235 ,0 |
+ 7,0 |
|
Гексен -1 |
3) |
189 ,9 |
181 ,0 |
- 8 ,9 |
|
цис -Гексен- 2 |
99 ,80 |
189 ,9 |
189 ,0 |
- 0 ,9 |
|
тран с -Гексен- 2 |
99 ,83 |
189 ,9 |
189 ,0 |
- 0 ,9 |
|
ци с -Гексен-3 |
99,87 |
189 ,9 |
193 ,0 |
+ 3 ,1 |
|
транс - Гексен- 3 |
99,94 |
189 ,9 |
191 ,4 |
+ 1 ,5 |
|
Гепте н-1 |
99 ,8 |
162 ,8 |
136 ,0 |
- 26 ,8 |
|
т ран с -Гептен- 2 |
99 ,85 |
162 ,8 |
163 ,0 |
+ 0,2 |
|
транс - Гептен- 3 |
99 ,80 |
162 ,8 |
163 ,0 |
+ 0 ,2 |
|
О кт ен-1 |
99 ,7 |
142 ,4 |
132 ,0 |
- 10 ,4 |
|
О кт ен-2 |
3 ) |
142 ,4 |
139 ,0 |
- 3 ,4 |
|
т ранс - Октен - 4 |
99,84 |
142 ,4 |
149 ,0 |
+ 6 ,6 |
|
Децен -1 |
99 ,89 |
114 ,1 |
111 ,4 |
- 2 ,7 |
|
Додецен- 1 |
99 ,9 |
95 ,1 |
82 ,9 |
- 12 ,2 |
|
Тр ид ецен-1 |
99 ,8 |
87 ,7 |
81 ,4 |
- 6 ,3 |
|
Те т рад ецен-1 |
99 ,7 |
81 ,4 |
70 ,8 |
- 10 ,6 |
|
П ент ад ецен-1 |
99 ,8 |
76 ,0 |
62 ,9 |
- 13 ,1 |
|
Гекса д ецен-1 |
99 ,84 |
71 ,2 |
62 ,8 |
- 8 ,4 |
|
Олефины с разветвленной цепью |
||||
|
2 -Метил -бут ен-1 |
99 ,90 |
228 ,0 |
231 ,8 |
+ 3 ,8 |
|
2 -Метил -бут ен-2 |
99,94 |
228 ,0 |
235 ,0 |
+ 7 ,0 |
|
2 ,3 -Ди метил -бут ен-1 |
99 ,86 |
189 ,9 |
194 ,0 |
+ 4 ,1 |
|
3 ,3- Диметил -бут ен-1 |
99,91 |
189 ,9 |
167 ,0 |
- 22 ,9 |
|
2 -Этил -бут ен-1 |
99 ,90 |
189 ,9 |
198 ,0 |
+ 8 ,1 |
|
2,3 -Диметил -бут ен-2 |
99 ,90 |
189 ,9 |
191,0 |
+ 1 ,1 |
|
2 -Метил -пент ен-1 |
99 ,92 |
189 ,9 |
182 ,0 |
- 7 ,9 |
|
3 -М етил -пентен-1 |
99 ,70 |
189 ,9 |
152 ,0 |
- 37 ,9 |
|
4-М етил -пент ен-1 |
99 ,82 |
189 ,9 |
176 ,0 |
- 14 |
|
2-М етил -пентен-2 |
99 ,91 |
189 ,9 |
190 ,0 |
+ 0 ,1 |
|
3-Ме тил -ци с -пентен-2 |
99 ,85 |
189 ,9 |
193 ,7 |
+ 3 ,8 |
|
3 -Метил -тран с -пентен-2 |
99 ,86 |
189 ,9 |
191 ,0 |
+ 1,1 |
|
4 -Метил -цис-пентен-2 |
99 ,82 |
189 ,9 |
190 ,0 |
+ 0 ,1 |
|
4 -Метил-тран с -пент ен-2 |
99 ,75 |
189 ,9 |
190 ,0 |
+ 0 ,1 |
|
2,3 ,3- Триметил -бут ен-1 |
99 ,94 |
162 ,8 |
161 ,0 |
- 1 ,8 |
|
3 -Метил -2 -этил -бут ен-1 |
99 ,8 |
162 ,8 |
165 ,4 |
+ 2 ,6 |
|
2,3 -Диметил -пент ен-1 |
99,80 |
162 ,8 |
158 ,5 |
- 4 ,3 |
|
2 ,4 -Диметил -пентен-1 |
99 ,87 |
162 ,8 |
152 ,8 |
- 10 ,0 |
|
2 ,3 -Дим етил -пент ен-2 |
99 ,6 |
162 ,8 |
162 ,3 |
- 0 ,5 |
|
4 ,4-Д им етил -ци с -пент ен-2 |
99 ,79 |
162 ,8 |
159 ,0 |
- 3 ,8 |
|
4 ,4-Д иметил -транс -пентен-2 |
99 ,91 |
162 ,8 |
158 ,0 |
- 4 ,8 |
|
3- Этил -пент ен-1 |
99 ,85 |
162 ,8 |
173 ,1 |
+ 10 ,3 |
|
3- Этил -пент ен-2 |
99 ,80 |
162 ,8 |
165 ,0 |
+ 2 ,2 |
|
2 -Метил -гект ен-1 |
99 ,88 |
162 ,8 |
161 ,0 |
- 1 ,8 |
|
5 -Метил -гек сен-1 |
99,80 |
162 ,8 |
154 ,0 |
- 8 ,8 |
|
3 -Метил-ци с -гек сен-2 |
99 ,8 |
162,8 |
163 ,6 |
+ 0,8 |
|
2 -Метил -тран с -гексен-3 |
99 ,9 |
162 ,8 |
163 ,4 |
+ 0 ,6 |
|
2- Метил -3-этил -п ен тен-1 |
99 ,81 |
142 ,4 |
139 ,8 |
- 2 ,6 |
|
2,4 ,4 -Трим етил -пен тен-1 |
99 ,91 |
142 ,1 |
137 ,0 |
- 5,1 |
|
2 ,4 ,4 -Триметил -пентен-2 |
99 ,92 |
142 ,4 |
141 ,2 |
- 1 ,2 |
|
Диизоб ут ен |
4) |
142 ,4 |
139,8 4) |
- 2 ,6 |
|
2 -Этил -гексен -1 |
5) |
142 ,4 |
140 ,2 |
- 2 ,2 |
|
2,3 -Диметил -гек сен-2 |
99 ,71 |
142 ,4 |
143 ,0 |
+ 0 ,6 |
|
2,5 -Диметил -гек сен-2 |
99 ,8 |
142 ,4 |
142 ,8 |
+ 0 ,4 |
|
2,2 -Дим етил -транс -Гек сен-3 |
99 ,80 |
142 ,4 |
139 ,0 |
- 3 ,4 |
|
Триизоб ут ен |
99 ,0 21) |
95 ,0 |
57 ,5 |
- 37 ,5 |
|
Несопряженные циклические ди олефины |
||||
|
4 -Этенилцикл огексен-1 |
99 ,90 |
295 ,5 |
210 ,0 6) |
(- 85 ) |
|
( 4 -винил-цикл огексен-1 ) |
|
|
|
|
|
Д L - 1 ,8 (9 )- n -мента ди ен 9 ) (дипентен) |
98 ,10 |
234 ,6 |
225 ,2 |
- 9 ,4 |
|
Сопряженные а л кади ены |
||||
|
2 -Метил -бут ад иен-1,3 (изопрен) |
99 ,96 |
470 ,0 |
235 ,7 |
- 284 ,3 |
|
ци с -Пента ди ен-1 ,3 |
99 ,92 |
470 ,0 |
285 ,3 |
- 184 ,7 |
|
тран с -П ентадиен-1 ,3 |
99 ,92 |
470 ,0 |
234 ,0 |
- 236 |
|
2 -Метил -пентад иен-1 ,3 |
95 ,08) |
389 ,0 |
197 ,3 |
- 191 ,7 |
|
2 ,3 -Дим етил -бут ади ен-1 ,3 |
99 ,93 |
389 ,0 |
186,1 |
- 202 ,9 |
|
Несопряженные алкадиены |
||||
|
Пента ди ен-1 ,2 |
99 ,66 |
470 ,0 |
230 ,0 |
- 240 ,0 |
|
Пен т ад иен-1 ,4 |
99 ,93 |
470 ,0 |
185 ,0 |
- 285 ,0 |
|
П ентади ен-2 ,3 |
99 ,85 |
470 ,0 |
227 ,0 |
- 243 ,0 |
|
Гекса ди ен-1,5 |
99 ,89 |
389,0 |
352 ,0 |
- 37 ,0 |
|
Ароматические углеводороды с ненасыщенными связями |
||||
|
Фен ил этил ен (стирол) |
9 ) |
153 ,4 |
123 ,6 |
- 29 ,8 |
|
1,1-М етилф енил этил ен (α-м етил сти рол) |
9 ) |
135 ,3 |
133 ,2 |
- 2 ,1 |
|
А ллил бензол |
97 ,8 22) |
135,2 |
0 ,0 |
- 135 ,2 |
|
Ци кл оолефины |
||||
|
Ци кл опентен |
99 ,97 |
243 ,6 |
237 ,0 |
- 6 ,6 |
|
Ци кл огексен |
99 ,98 |
194 ,6 |
193 ,2 |
- 1 ,4 |
|
Ци кл огексен |
4 ) |
194 ,6 |
192 ,8 4) |
- 1 ,8 |
|
1 -Метил цикл опент ен |
99 ,86 |
194 ,6 |
209 ,0 |
+ 14 ,4 |
|
1 -Метил цикл огексен |
99 ,82 |
166 ,0 |
162 ,0 |
- 4 ,0 |
|
Эт енил цикл опент ан (винилц икл опентан) |
99 ,91 |
166 ,0 |
164 ,0 |
- 2 ,0 |
|
Эт илид енцикл опент ан |
99 ,96 |
166 ,2 |
167 ,7 |
+ 1 ,5 |
|
Диме тилцикл огексен-1,2 |
99 ,94 |
145 ,0 |
150 ,9 |
+ 5 ,9 |
|
1 -Пропилцикл опентен-3 |
99 ,87 |
145 ,0 |
140 ,9 |
-4 ,1 |
|
Э тилид енцикл огексан |
99 ,86 |
145 ,0 |
147 ,0 |
+ 2 ,0 |
|
Этен илцикл огексан (винилцикл огексан ) |
99 ,95 |
145 ,0 |
139 ,0 |
- 6 ,0 |
|
1 -Этилцикл огексен |
99 ,83 |
145 ,0 |
146 ,6 |
+ 1 ,6 |
|
И нд ен |
3) |
137 ,7 |
134 ,0 |
- 3 ,7 |
|
Ароматические моноциклические углеводороды |
||||
|
Бензол |
99 ,98 |
0 ,0 |
0 ,1 |
+ 0 ,1 |
|
Толуол |
99 ,97 |
0 ,0 |
0 ,1 |
+ 0 ,1 |
|
о - Ксилол |
99 15) |
0,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
м - Ксилол |
99 15) |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
п -К силол |
99 15) |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
Изопроп ил бензол (кум ол) |
99 ,95 |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
1, 2 ,4 -Триметил бензол (псевдокум ол) |
99 ,67 |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
1, 3 ,5 -Триметил бензол ( мезитил ен) |
10) |
0 ,0 |
0 ,3 |
+ 0 ,3 |
|
1,3-Дим етил -4 -этил бензол |
99 ,9 |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
1, 2,4 ,5 -Тет рам етил бе нзол (ду рол) |
99,86 |
0 ,0 |
0 ,1 |
+ 0 ,1 |
|
1,2 ,3,5 -Тет раметил бензол (изодурол) |
10) |
0 ,0 |
0 ,3 |
+ 0 ,3 |
|
трет-Б утил бензол |
99 ,73 11) |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
т рет-Амил бензол |
3) |
0 ,0 |
0 ,7 |
+ 0 ,7 |
|
Ароматические б ицикл ически е углеводороды |
||||
|
Фенилбензол (бифен ил ) |
10 ) |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
Нафталин |
99 ,96 |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
1,2,3 ,4 -Тет рагид ронафт ал ин (тет рал ин) |
99 ,9 |
0 ,0 |
0 ,2 |
+ 0 ,2 |
|
1 -Метил нафтал ин |
99 ,78 |
0 ,0 |
0,0 |
0 ,0 |
|
2 -Метил наф тал ин |
99 ,91 |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
2,3 -Дигид роинд ен (инди эн) |
99 ,9 |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
Ци кл огек сил бензол |
99 ,93 |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
Ароматические полициклические углеводороды |
||||
|
Антрацен |
10) |
0 ,0 |
11 ,8 |
+ 11 ,8 |
|
Фена нт рен |
10) |
0 ,0 |
3 ,9 |
+ 3 ,9 |
|
Цикло парафины |
||||
|
Метил цикл опент ан |
99 ,99 11 ) |
0 ,0 |
0,0 |
0,0 |
|
Метил цикл огексан |
99 ,97 |
0 ,0 |
0,0 |
0,0 |
|
Изопроп илцикл опент ан |
99,8 |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
цис -Гекса гид роинди ан (ци с -гид ринд ан ) |
99 ,94 |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
транс - Гексаг ид роинди ан |
|
|
|
|
|
(т ран с -г ид ринд ан) |
99 ,71 |
0 ,0 |
0,0 |
0,0 |
|
трет - Б утил цикл огексан |
99 ,95 |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
Ци кл опентил цикл опентан |
99 ,95 |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
ци с -Дека ги дронафт ал ин (ци с-декал ин) |
98 8) |
0,0 |
0 ,11 |
+ 0 ,11 |
|
транс -Дека гид ронафт алин |
|
|
|
|
|
(т р анс - декалин) |
98 8) |
0 ,0 |
1 ,64 |
+ 1 ,64 |
|
Серосодержащие соединения |
||||
|
Эт анти ол (этил меркап тан) |
99 ,95 |
0 ,0 |
209 ,0 |
+ 209 ,0 |
|
3 -Тиоп ент ан (ди этил сульфид ) |
99 ,94 |
0 ,0 |
184 ,0 |
+ 184 ,0 |
|
2,3 -Дити обут ан (ди метилди сульфид ) |
99 ,97 |
0 ,0 |
1 ,1 |
+ 1 ,1 |
|
Тио цикл обут ан (т римети ленсульфид ) |
99 ,95 |
0 ,0 |
214 ,0 |
+ 214 ,0 |
|
Тиофен |
99 ,99 |
0 ,0 |
0 ,4 |
+ 0 ,4 |
|
Тиоци кл опент ан (тет рагид роти офен) |
99 ,95 |
0 ,0 |
183 ,0 |
+ 183 ,0 |
|
2 ,4 -Дити ог ексан (ди этилди сульфид ) |
99,90 |
0 ,0 |
0 ,4 |
+ 0 ,4 |
|
2 -Метил-2 -пропанти ол |
99 ,92 |
0 ,0 |
141 ,0 |
+ 141 ,0 |
|
( т рет -бутил -меркапт ан ) |
|
|
|
|
|
1 -Пент ати ол (амил меркапт ан) |
99 ,92 |
0 ,0 |
83 ,0 |
+ 83 ,0 |
|
Азотсодержащие соединения |
||||
|
П иролиди н |
99 ,85 |
0 ,0 |
11 ,8 |
+ 11 ,8 |
|
Пиридин |
1) |
0 ,0 |
1 ,4 |
+ 1 ,4 |
|
2 -Метил пиридин |
99 ,90 |
0 ,0 |
1 ,7 |
+1 ,7 |
|
4 -Метил пиридин |
99 12) |
0 ,0 |
0 ,9 |
+ 0 ,9 |
|
2,4,6 -Триметилп ириди н |
99 12) |
0 ,0 |
2 ,7 |
+ 2 ,7 |
|
2 -(5 -Нонил ) пиридин |
13 ) |
0 ,0 |
1 ,4 |
+1 ,4 |
|
Пиррол |
99 ,99 |
0 ,0 |
873 ,0 |
+ 873 ,0 |
|
2 -Метилп иррол |
98 17) |
0,0 |
708 ,0 |
+ 708 ,0 |
|
2 ,4 -Дим ети лп иррол |
98 17) |
0 ,0 |
484 ,0 |
+ 484 ,0 |
|
2 ,5 -Диметил пиррол |
99,9 14) |
0 ,0 |
869 ,0 |
+ 869 ,0 |
|
2,4 -Дим етил-3-эти лпиррол |
98 17) |
0 ,0 |
248 ,0 |
+ 248 ,0 |
|
1-(1- Бутил) пиррол |
98 17) |
0 ,0 |
472,0 |
+ 472 ,0 |
|
Кислородсодержащие соединения |
||||
|
Ацетон |
18) |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
Мет ил этил кетон |
19 ) |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
Различные соединения |
||||
|
Этанола м ин |
10) |
0 ,0 |
1 ,5 |
+ 1 ,5 |
|
Эт ил енди хл орид (дихлорэтан) |
10 ) |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
Эт ил ендибромид (ди бромэтан) |
10) |
0 ,0 |
0 ,0 |
0 ,0 |
|
Те т раэтил свинец (ТЭС ) |
20) |
( 49 ,5)23) |
52 ,7 |
(+ 3 ,2 ) |
|
Те т рам етил свинец (ТМС) |
20 ) |
( 59 ,8)23) |
62 ,6 |
( 2 ,8 ) |
|
1) Стандартные пробы Американского нефтяного института, если нет других указаний. 2 ) Чистый продукт фирмы « Phillips » дистиллированны й, пропущенный через силикагель. 3 ) Чистота не приводится. 4 ) Средняя величина получена в сентябре 1957 г. Кооперативная программа рафинированного продукта фирмы « Eastman ». 5 ) « Dow Research Chemical ». 6 ) Приблизительное значение. 7) Экспериментальный образец фирмы « Hercules Inc .». 8 ) Из « Perm State University ». 9 ) Продукт фирмы « Eastman » с белой этикеткой, отогнанный при давлении 6666 Па непосредственно перед определением. 10 ) Продукт фирмы « Eastman » с белой этикеткой. 11 ) Опытный образец фирмы « Phillips ». 12) Чистота, определенная спектральными и хромато г рафически ми методами. 13 ) Максимально рафинированный образец после перегонки « Vigreux ». 14 ) Чистота, определенная по температуре замерзания. 15) Чистый продукт фирмы « Phillips ». 16 ) Отвечает спецификациям ACS . 17) Образцы АРМ Project 52 . 18) В и А - химический реагент (шифр № 1004 ). 19) М, С и В - химические реагенты (шифр № 2609 ). 20 ) Продукты фирмы «Etyl Corporation ». 21 ) Синтезированные (фракция с температурой кипения 278 °С). Чистота определена методом газовой хроматографии, примеси определены как дии зобут ены. 22) М, С и В - химические реагенты. Чистота определена методом газовой хроматографии, примеси не приводятся. 23 ) Величины рассчитаны на основании реакции одного моля брома и с мета л лорганическим соединением. |
||||
ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Обязательное
ЗАВИСИМОСТЬ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ ВЫКИПАНИЯ 50 % ФРАКЦИИ (ПО ОБЪЕМУ), ОПРЕДЕЛЯЕМОЙ ПО ГОСТ 2177
Таблица 4
|
Температура выкипания 50 % -ного отг она фракции, С |
Молекулярная масса непредельных углеводородов |
Температура выкипания 50 %-ного отгона фракции, °С |
Молекулярная масса непредельных углеводородов |
|
50 |
87 |
175 |
144 |
|
75 |
87 |
200 |
161 |
|
100 |
99 |
225 |
180 |
|
125 |
113 |
250 |
200 |
|
150 |
128 |
260 |
208 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05 .06 .89 № 1422
3 . Стандарт соответствует СТ СЭВ 6171-88
4 . В стандарт введен международный стандарт ИСО 3839-78
5 . ВЗАМЕН ГОСТ 8997 -59
6 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, приложения |
|
ГОСТ 61-75 |
1.1 |
|
ГОСТ 83-79 |
1.1 |
|
ГОСТ 1770-74 |
1.1 |
|
ГОСТ 2177-99 |
Приложение 5 |
|
ГОСТ 2517-85 |
1.1 |
|
ГОСТ 3118-77 |
1.1 |
|
ГОСТ 4160-74 |
1.1 |
|
ГОСТ 4204-77 |
1.1 |
|
ГОСТ 4232-74 |
1.1 |
|
ГОСТ 4457-74 |
1.1 |
|
ГОСТ 4461-77 |
1.1 |
|
ГОСТ 4919.1-77 |
1.1 |
|
ГОСТ 5955-75 |
1.1 |
|
ГОСТ 6995-77 |
1.1 , приложение 2 |
|
ГОСТ 20288-74 |
1.1 , приложение 2 |
|
ГОСТ 25336-82 |
1.1 |
|
ГОСТ 27068-86 |
1.1 |
|
ГОСТ 29227-91 |
1.1 |
|
ГОСТ 29251-91 |
1.1 |
7 . Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУ С 11-95 )
8 . ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2002 г.
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. Аппаратура, материалы и реактивы .. 1 2. Подготовка к испытанию .. 2 3. Проведение испытания . 3 4. Обработка результатов . 4 5. Точность метода . 4 6. Определение массовой доли непредельных углеводородов . 5 Приложение 1 Описание прибора для определения бромных чисел . 6 Приложение 2 Подготовка растворителей . 7 Приложение 3 Рекомендуемый тип мешалки . 7 Приложение 4 Расчетные экспериментальные значения бромных чисел различных соединений . 8 Приложение 5 Зависимость молекулярной массы непредельных углеводородов от температуры выкипания 50 % фракции (по объему), определяемой по ГОСТ 2177 . 11 |