герб

ГОСТы

флаг

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

ГОСТ 6994-74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

М осква

ГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДА РТ СОЮЗА ССР

НЕФ Т ЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ

Мет од опре де лен ия ароматичес ких угле водородов

White petroleum products .

Method for determination of aromatic hydrocarbons

ГОСТ
6994-74

Сро к действия с 01.01 .76

до 01.01.93

Несоблюден и е стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на прямого нны е и полученные ги дрогенизацион ным и процессами светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения ароматических углеводородов.

Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98 ,5 - 99,0 % -ной серной кислотой, реагирующей с непредельн ыми и аромати ческими углеводородами.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1 .1 . Воронки ВД-3-100 ХС или воронки ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336-82 , допускается использование воронок другой конструкции той же вместимости.

Цил и ндры исполнени я 1 , 3 вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки исполнения 1 , 2 , 3 , 2 -го класса точн ости , вместимостью 25 и 50 см3, с ценой делени я 0 ,10 см3 по ГОСТ 20292-74.

К о лба Кн -2-250 ТХС или колба Кн -2-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.

П ромы валк а.

К и слота серная х. ч. и ли ч. д. а. по ГОСТ 4204-77.

К и слота серная техническая по ГОСТ 2184-77 и олеум х. ч. и ли ч. д. а .

На трия ги дро оки сь по ГОСТ 4323-77 , 0 ,5 моль/дм3 водн ый раств ор.

Кали й фт алевоки слый ки слый (биф талат калия).

Фе н олфталеин , 1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Метиловый ора н жевый (пара-ди метиламин оазобен золсу льфокислы й натрий), 0,1 % -ный в одный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллирова н ная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый тех н ический по ГОСТ 17299-78, или спирт э тиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высши й сорт.

Бумага ф и льтров альн ая лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Стаканчик СВ- 14 /В или стаканчик СВ-19 /9 по ГОСТ 25336-82.

Капельница 2-10 ХС или капельница 1-10 ХС по ГОСТ 25336-82.

Весы лаборатор н ые любого ти па, с погрешностью не более 0,0002 г.

Весы техническ и е любого типа, с погрешностью н е более 0 ,01 г.

Кислота я н тарная х. ч . или ч. д. а. по ГОСТ 6341-75.

Ампулы.

Вакуумная смазка для шлифов делительных воронок.

(Измененная редак ц ия, Изм . № 2 , 3 ).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Установка титра 0 ,5 моль/дм3 водного раствора гидроокиси на трия

Б и фталат калия или янтарн ую кислоту перек ри сталли зовы ваю т по ГОСТ 4919.2-77. В три конические колбы взвеши вают по 0 ,5 г с погрешностью н е более 0 ,0002 г би фталата кали я или ян тарной кислоты, растворяют их в 50 см3 свежепроки пяченн ой ди стилли рован ной в оды и титруют раствором гидроокиси натрия в при сутствии фе нолфталеина до появлени я слабо-розового окраши ван ия.

Титр раствора гидроокис и натрия (Т ) в г/см3 вычисляют по формуле

где m    - масса бифталата калия или янтарной кислоты, г;

Э - э кв ивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204 ,22 и 59 ,04 г;

V   - объем раствора гидроокиси натрия, израсходован ный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см3.

Для приведения фактического титра щелочи к титру точно 0 ,5 н. раствора на основании полученного значения титра раствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффициент K , который применяют при расчете количества серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки (п. 3.6).

(Измененная редакц и я, Изм. № 2 ).

2 .2 . Приготовление 98 ,5 - 99,0 %-н ой серной кислоты (по ма ссе)

98 ,5 - 99,0 %-н ую кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ 4207-75 с добавлением к ней олеума. Массовую долю свободного серного ангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту (см. справочн ое приложени е 1).

Количество кислоты и олеума, необходимые для приготовления серной кислоты требуемой концентрации, рассчитывают в объемных процентах. Значения плотности олеума при 20 °С приведены в справочном приложении 2.

Полученную смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение суток, после чего проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204-77.

При проверке концентрации исходной и полученной кислоты допускается применение ампул, стаканчиков или капельниц.

(Измененная редакция, Изм. № 2 , 3 ).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3 .1 . Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0 ,01 г.

В делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 см3 испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешность не более 0 ,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта.

3 .2 . В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом при ли вают 30 см3 серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.

При взбалтыван ии необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в н ей повышенного давления. Взбалтывание ворон ки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном.

По оконча н ии взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до отстоя смеси.

3 .3 . Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородн ого. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

3 .4 . Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0 ,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.

3 .5 . Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтеп родуктом.

Содержимое колбы титруют 0 ,5 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

3 .6 . Количество серной кислоты ( m к ) в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле

где V 1     - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см 3 ;

0,02452 - количество серной кислоты, соответствующее 1 см3 точно 0 ,5 н. раствора гидроокиси натрия, г;

K    - поправочный коэффициент для приведения фактического титра раствора гидроокиси натрия к точно 0 ,5 моль/дм3;

C к - концентрация кислоты, взятой для анализа, % (по массе).

(Измененная редакция, Изм. № 1 ).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4 .1 . Массовую долю ароматических углеводородов ( X ) вычисляют по формуле

где m 1 - масса анализируемого нефтепродукта до обработки серной кислотой, г;

m 2 - масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г;

m к - масса серной кислоты, оставшейся на стенках д е лительной воронки, г;

Й Ч - йодное число анали зируемого нефтепродукта, определенное по ГОСТ 2070-82, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;

М    - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта, которую н аходят по таблице справочного приложения 3;

254   - молекулярная масса йода.

(Измененная редакция, Изм. № 1) .

4 .2 . За результат анали за принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. % .

Окончательный результат округляется до целых чисел.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

Массовая доля свободного серного ангидрида в серной кислоте в зависимости от ее концентрации, % (по массе)

Свобод н ый SO 3

H 2 SO 4

Свобод н ый SO 3

H 2 SO 4

0

100,00

50

111 ,25

2

100 ,45

54

112 ,15

4

100 ,90

58

113 ,05

6

101 ,35

62

113 ,95

8

101 ,80

66

114 ,85

10

102 ,25

70

115 ,75

14

103,15

74

116 ,65

13

104 ,05

78

117 ,56

22

104,95

82

118 ,45

26

105 ,85

86

119 ,35

30

106 ,75

90

120 ,25

34

107 ,65

94

121 ,15

38

108 ,55

98

122 ,05

42

109 ,45

100

122 ,50

46

110 ,35

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Плотность олеума при 20 °С, г/см3

Свобод н ый SO 3 , % (по массе)

Плотность

10

1 ,862

12

1 ,860

14

1 ,876

16

1 ,883

18

1 ,890

20

1 ,897

22

1 ,904

24

1 ,911

26

1 ,917

60

1,961

40

2 ,001

80

1 ,995

100

1 ,920

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Справочное

Зависимость молекулярной массы непредельных углеводородов от температуры выкипания 50 % фракции (по объему), определяемой по ГОСТ 2177-82

Температура выкипани я 50 %-н ого отгона фракций, °С

Моле к уля рна я масса непредельных углеводородов

50

77

75

87

100

99

125

113

150

128

175

144

200

161

225

180

250

200

260

208

(Измененная редакция , И зм. № 1 ).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и н ефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.М. Ни к оно ро в, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милова н ов , канд. техн. наук; Л.А. Садовни к ова, канд. техн. наук; Л.В. Никитина; Т.В. Еремина

2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02 .08 .74 № 1864

3 . ВЗАМЕН ГОСТ 6994-54

4 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначе н ие Н ТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, пр и ложения

ГОСТ 1770-74

1.1

ГОСТ 2070-82

4.1

ГОСТ 2177-82

Пр и ложение 3

ГОСТ 2184-77

1.1

ГОСТ 4204-77

1.1

ГОСТ 4328-77

1.1

ГОСТ 4919.1-77

1.1

ГОСТ 4919.2-77

1.1

ГОСТ 6341-75

1.1

ГОСТ 6709-72

1.1

ГОСТ 12026-76

1.1

ГОСТ 17299-78

1.1

ГОСТ 18300-87

1.1

ГОСТ 20292-74

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1

5 . Срок действия продлен до 01 .01 .93 Постановлением Госстандарта от 24 .06 .8 7 № 2366

6 . Переиздание (август 1988 г .) с Изменениями № 1, 2 , 3 , утвержденными в августе 1980 г., декабре 1984 г. и июле 1987 г. (ИУС 11-80, 4-85, 10-87 ).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, реактивы и материалы .. 1

2. Подготовка к анализу . 2

3. Проведение анализа . 2

4. Обработка результатов . 3

Приложение 1 Массовая доля свободного серного ангидрида в серной кислоте в зависимости от ее концентрации, % (по массе) 4

Приложение 2 Плотность олеума при 20 °С, г/см3 4

Приложение 3 Зависимость молекулярной массы непредельных углеводородов от температуры выкипания 50 % фракции (по объему), определяемой по ГОСТ 2177-82 . 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 15150 Гост бетон Календарный план Момент затяжки болтов Перечень работ повышенной опасности Периодичность технического обслуживания Плотность нефтепродуктов Пропускная способность трубы Рмг 29 99 Сварка арматуры гост Снип гаражи Состав рабочей документации Состав рабочей документации в строительстве Условные обозначения Швеллер сортамент