герб

ГОСТы

флаг

ГОСТ 29040-91 Бензины. Метод определения бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов

ГОСТ 29040-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА
И СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ
АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

Метод определения бензола и суммарного
содержания ароматических углеводородов

Gasolines.
Method of determination of benzene and total aro m atics

Г ОСТ
29040-91

Дата введения 01.07 . 92

Настоящий стандарт устанавливает газохромато г рафический метод определения бензола от 1,0 % до 10 ,0 % и суммарного содержания ароматических углеводородов в автомобильных бензинах.

Сущность метода заключается в хромато г рафическом разделении углеводородов бензина на высокополярной селективной неподвижной фазе, обеспечивающей элюирование бензола после насыщенных и олефиновых углеводородов и определении бензола и суммарного содержания ароматических углеводородов.

Продолжительность определения - 10 - 20 мин.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или пламенно-ионизационным, интегратором и колонкой из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Газовое питание хроматографа осуществляется согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Твердые носители:

- хроматон N - AW - HMDS (0,20 - 0,25 мм), цветохром ДМДХС или аналогичный носитель, обработанный кислотой;

- хромосорб PAW (0,15-0,18 мм).

Неподвижная фаза:

- 1, 2, 3, 4, 5, 6-гексакис-бета (цианэтокси) гексан (ГЦЭГ);

- нитрилсиликон ( O V -275).

Растворители:

- хлороформ, ч, по ГОСТ 20015;

- ацетон, ч, по ГОСТ 2603;

- спирт этиловый, 1 сорт, по ГОСТ 18300;

- петролейный эфир.

Эталоны для хроматографии, х.ч.:

- бензол по ТУ 6-09-779;

- толуол по ТУ 6-09-786;

- этилбензол по ГОСТ 9385;

- о -ксилол по ТУ 6-09-915;

- м -ксилол по ТУ 6-09-4565;

- n -ксилол по ТУ 6-09-4609;

- нонан по ТУ 6-09-660;

- декан по ТУ 6-09-659;

- додекан по ТУ 6-09-3730;

-1, 2, 4-триметилбензо л по ТУ 6-09-785;

- 1, 3, 5-три м етилбензол по ТУ 6п-4 5 или ТУ 6-05-06-1228;

- алкилбензин (алкилат) по ТУ 38.101372 или бензин деароматизированный по ГОСТ 12329.

Микрошприц объемом 1 мкдм3 (1 мкл) с ценой деления 0 , 02 мкдм3 (0,02 мкл).

Секундомер с ценой деления не более 0,2 с.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Цилиндр на 10 0 см3 по ГОСТ 1770.

Линейка измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Лупа измерительная с ценой деления шкалы не более 0,01 см.

Баня водяная любого типа.

Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Допускается применять аппаратуру по классу точности и реактивы по квалификации не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1 . Приготовление насадки для колонки

Насадку готовят в зависимости от анализируемого бензина.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 205 °С:

насадку готовят в количестве (10,0 ± 0,5) г, из которых 10 % составляет неподвижная фаза ГЦЭГ и 90 % - твердый носитель хроматон N - AW - HMDS . В качестве растворителя используют хлороформ в количестве 100 см3.

Для анализа бензинов с температурой кипения до 2 15 °С:

насадку готовят в количестве (17,0 ± 0,5) г, из которых 30 % составляет неподвижная фаза O V -275 и 70 % - твердый носитель хромосорб PAW . В качестве растворителя используют ацетон в количестве 100 см3.

Насадку готовят в вытяжном шкафу на водяной бане при постоянном осторожном перемешивании до полного удаления растворителя.

2.2 . Подготовка хроматографической колонки и заполнение ее насадкой осуществляются в соответствии с инструкцией к хроматографу.

2.3 . Колонку присоединяют к испарителю хроматографа и термостатируют в потоке газа-носителя от 50 °С при программировании температуры со скоростью 2 °С/мин до 140 °С с неподвижной фазой ГЦЭГ или 160 °С с неподвижной фазой O V -275. Выдерживают при максимальной температуре 3 ч. Зате м термостат охлаждают и соединяют колонку с детектором.

3. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1 . Включение хроматографа, установку заданных параметров, настройку электрических блоков и регистратора проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

4.2 . Оптимальные условия проведения испытания бензина приведены в табл. 1 .

Таб лиц а 1

Показатель

Значение

Скорость диаграммной ленты, мм/ч:

- при работе с ГЦЭГ

600; 720

- при работе с OV -275

240; 300

Объем пробы, мкдм3 (мкл)

1

Температура термостата колонки, °С:

- при работе с ГЦЭГ

90 - 110

- при работе с O V -275

150

Температура испарителя, °С

250

Температура детектора , °С

150

Ток детектора по теплопроводности, м А

150

Расход газа-носителя, см3 /м ин

30 - 40

Расход газов для пламенно-ионизационного детектора, см3 /м ин:

- водород

30

- воздух

300

При использовании хроматографов других типов или других твердых носителей допускается изменять условия проведения анализа бензинов, указанные в табл. 1, но при этом бензол должен элюироваться после додекана, а четкость разделения углеводородов должна быть не хуже чем на приведенных хроматограммах (черт. 1).

Хроматогра м мы бензина АИ-92 и внутреннего стандарта (додекан)

Фаза ГЦЭГ                                              Фаза O V -275

1 - неароматические углеводороды; 2а - додекан; 2 - бензол; 3 - толуол; 4 - этилбензол, n -, м -ксилол; 5, 6 - о-ксилол, ароматические углеводороды C 9 ; 7 - 13 - ароматические углеводороды С 9 - С10

Черт. 1

4.3 . Хроматограммы рассчитывают с помощью интегратора или ручным способом.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 . Определение поправочных коэффициентов

5.1.1 . Для установления поправочных коэффициентов чувствительности детектора к углеводородам относительно стандарта (бензола), поправочный коэффициент для которого принимается равным 1, готовят три - п ять калибровочных смесей, имитирующих анализируемый бензин. Например, готовят смесь следующего состава в процентах (по массе):

- ал ки лат (или бензин деаром атизиров анный)                         50 - 45

- нонан                                                                                             4 - 5

- декан                                                                                              1 - 2

- бензол                                                                                            5 - 2

- толуол                                                                                           7 - 10

- этилбензол                                                                                    3 - 4

- n -ксилол                                                                                        5 - 4

- м -ксилол                                                                                     15 - 20

- о -ксилол                                                                                        5 - 4

- ароматический углеводород С9                                               100-ΣС i ,

где ΣС i - сумма массовых долей предыдущих компонентов в смеси, %.

Анализ смеси проводят при условиях, указанных в табл. 1. Поправочный коэффициент чувствительности детектора к углеводороду ( K i ) вычисляют по формуле

                                                               ( 1)

где m i - масса компонента в калибровочной смеси, г ;

т ст - масса компонента в калибровочной смеси, выбранного в качестве стандарта (бензол), г;

Si - площадь пика компонента в калибровочной смеси;

S ст - площадь пика компонента в калибровочной смеси, выбранного в качестве стандарта.

5.2 . Хроматограмму бензина рассчитывают методом внутренне й нормализации (сумма площадей всех пиков на хроматограмме принимается равной 10 0 % с учетом поправочных коэффициентов).

Массовую долю бензола ( X ) в процентах вычисляют по формуле

                                                    ( 2)

где S 2 - площадь пика бензола;

K 2 - поправочный коэффициент бензола, равный 1;

 - сумма площадей пиков с учетом поправочных коэффициентов.

Суммарную массовую долю ароматических углеводородов ( X a ) в процентах вычисляют по формуле

                                       ( 3)

где  - сумма площадей пиков с учетом поправочных коэффициентов;

S 1 - площадь пика насыщенных и олефиновых углеводородов;

K 1 - поправочный коэффициент чувствительности для насыщенных и олефиновых углеводородов.

5.3 . При определении массовой доли только бензола в бензине можно использовать метод внутреннего стандарта.

В качестве внутреннего стандарта рекомендуется использовать додекан в количестве 3 % - 5 %.

Массовую долю бензола ( X i ) в процентах вычисляют по формуле

                                                  ( 4)

где S i , S ст - площади пиков бензола и внутреннего стандарта;

R - отношение массы внутреннего стандарта к массе анализируемой смеси (без стандарта);

Ki , K ст - поправочные коэффициенты чувствительности бензола и внутреннего стандарта.

5.4 . Объемную долю бензола ( X ' ) в процентах вычисляют по формуле

                                                                 ( 5)

где ρ1 - плотность бензина по ГОСТ 3900, г/см3;

X - массовая доля бензола, %;

ρ 2 - плотность бензола, 0,879 г /см3.

Суммарную объемную долю ароматических углеводородов (Х' а ) в процентах вычисляют по формуле

                                                               ( 6)

где ρ а - плотность ароматических углеводородов, рассчитанная согласно составу анализируемого бензина по формуле

                                                             ( 7)

где Xi , ρi - массовая доля и плотность индивидуальных ароматических углеводородов и групп ароматических углеводородов, элюируемых одним пиком на хроматограмме и рассчитанных на основании индивидуального углеводородного состава бензина риформинга.

Плотности индивидуальных ароматических углеводородов и групп ароматических углеводородов, идентифицированные на хроматограмме, приведены в приложении.

5.5 . За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений и округляют до десятичного знака.

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

6.1 . С х одимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 % -ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на черт. 2 для большего результата для массовой доли бензола и 1 % - для суммарной массовой доли ароматических углеводородов.

Черт. 2

6.2 . Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,4 % для массовой доли бензола и 2 % - для суммарной массовой доли ароматических углеводородов.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПЛОТНОСТЬ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ, ИДЕНТИФИЦИРОВАННЫХ НА ХРОМАТОГРАММЕ

Таблица 2

Номер пика на хроматограмме

Углеводороды

Пл отность, г/см3

2

Бензол

0,8790

3

Толуол

0,8670

4

Этилбен зол, n -, м -ксилол

0,8640

5 , 6

о -ксилол, ароматические С9

0,8760

7 - 13

Ароматические С9 - С10

0,8676

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Н иконоров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; С.А. Леонтьева, д-р хим. наук; Г.И. Москвина, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; В.А. Квасова, канд. хим. наук; О.М. Лукашина; Н.М. Королева

2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.91 № 998

3 . ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 1770-74

Разд. 1

ГОСТ 2517-85

Разд. 3

ГОСТ 2603-79

Разд. 1

ГОСТ 9147-80

Разд. 1

ГОСТ 9385-77

Разд. 1

ГОСТ 12329-77

Разд. 1

ГОСТ 18300-87

Разд. 1

ГОСТ 20015-88

Разд. 1

ТУ 6п-45-89

Разд. 1

ТУ 6-05-06-1228

Разд. 1

ТУ 6-09-659-77

Разд. 1

ТУ 6-09-660-76

Разд. 1

ТУ 6-09-779-76

Разд. 1

ТУ 6-09-785-76

Разд. 1

ТУ 6-09-786-76

Разд. 1

ТУ 6-09-915-76

Разд. 1

ТУ 6-09-3730-74

Разд. 1

ТУ 6-09-4565-77

Разд. 1

ТУ 6-09-4609-78

Разд. 1

ТУ 38.101372-84

Разд. 1

5 . ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2004 г.

СОДЕРЖАНИЕ

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ ... 1

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ ... 2

3. ОТБОР ПРОБ . 2

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ .. 2

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ .. 3

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА .. 4

ПРИЛОЖЕНИЕ .. 5

ПЛОТНОСТЬ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ, ИДЕНТИФИЦИРОВАННЫХ НА ХРОМАТОГРАММЕ . 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ . 5

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гост 17199 88 Гост 27902 88 Железобетонные водоотбойные плиты Маршрутная карта Накладные расходы Обозначение насоса на схеме Общий журнал работ пример заполнения Плотность газа Размеры дорожных знаков Расстояние между пешеходными переходами гост Рельс р50 СП 52 101 2003 Санпин столовая Технологическая карта