герб

ГОСТы

флаг

ГОСТ 28326.1-89 Аммиак жидкий технический. Методы определения остатка после испарения

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения остатка после испарения

Technical liquid ammonia.
Methods for determination of residue after evaporation

ГОСТ
28326.1-89

(ИСО 4276-78)

Дата введения 01.07.90

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и объемный методы определения массовой доли остатка после испарения от 0,15 % до 0,45 %.

Методы предназначены для определения массовой доли воды в жидком аммиаке марок Ак и Б.

При разногласиях в оценке массовой доли воды в продукте указанных марок анализ проводят гравиметрическим методом.

Содержание

1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД

ПРИЛОЖЕНИЕ Справочное

Значение коэффициента испарения жидкого аммиака в зависимости от температуры (давления насыщенных паров) аммиака и окружающей среды

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1. Метод основан на взвешивании остатка после испарения и измерении в нем массы аммиака титриметрическим методом.

1.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221 . Объем пробы составляет 100 см3.

1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 * не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1 × 10-4 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328 **.

*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

**С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.

Весы лабораторные квадрантные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 0,1 г.

Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 150 см3, с меткой, соответствующей вместимости 100 см3, снабженная притертой стеклянной пробкой 29/32.

Термометры с диапазоном измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770 .

Пипетка 2-2-20, 4-2-2 по НТД.

Бюретки 3-2-25-0,1, 6-2-1 по НТД.

Реометр РОС-4 по ГОСТ 9932 или другой измеритель расхода газа с верхним пределом измерения не ниже 100 дм3/ч.

Секундомер СОПпр-3б-1-000 или любого другого типа, часы песочные.

Колба Кн-2-500-29/32 по ГОСТ 25336 .

Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336 .

Сосуд Дьюара стеклянный для жидкостей или стакан 6,7 по ГОСТ 9147 .

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496 .

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336 .

Кислота серная по ГОСТ 4204 , раствор молярной концентрации с (1/2 H 2 SO 4 = 1 моль/дм3 (поправочный коэффициент определяют по углекислому натрию по ГОСТ 25794.1 ) и с (1/2 H 2 S 04) = 2 моль/дм3.

Оксид углерода ( IV ) твердый по ГОСТ 12162 или по ГОСТ 8050 .

Ацетон технический по ГОСТ 2768 .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

Натрий углекислый по ГОСТ 83 , х.ч.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

1.3. Подготовка к анализу

В две конические колбы вместимостью 500 см3 каждая наливают по 250 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H 2 SO 4 ) - 2 моль/дм3, добавляют несколько капель раствора метилового красного и взвешивают вместе с соединительными трубками (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака).

Пробоотборную пробирку, закрытую пробкой, взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака), погружают в сосуд Дьюара, на 3/4 заполненный охлаждающей смесью (оксид углерода ( IV ) твердый в смеси с этиловым спиртом или ацетоном), обеспечивающей температуру, равную минус 70 °С-80 °С. После снятия пробки соединяют пробирку с коническими колбами 10 (чертеж).

1, 3, 7, 9 - трубка; 2, 8 - трехходовой кран; 4 - пробоотборная пробирка; 5 - сосуд Дьюара; 6 - охлаждающая смесь; 10 - коническая колба; 11 - пробка

С помощью резиновой трубки подсоединяют трубку 1 к пробоотборной точке жидкого аммиака (см. ГОСТ 6221 ).

Аммиак выпускают в атмосферу, пока трубки 1 и 3 не будут достаточно хорошо охлаждены и аммиак не начнет выходить в виде капель.

После этого трехходовой кран 2 поворачивают в положение, соединяющее трубку 1 с пробоотборной пробиркой 4, оставляя трубку 9 открытой с помощью крана 8, и сразу поворачивают кран 8 так, чтобы соединить конические колбы 10 с пробоотборной пробиркой 4 через трубку 7, одновременно перекрыв трубку 9.

Жидкий аммиак поступает в пробоотборную пробирку 4, а выделяющиеся при этом пары аммиака абсорбируются раствором серной кислоты, находящейся в конических колбах 10.

По достижении аммиаком объема 100 см3 в пробоотборной пробирке 4 кран 8 закрывают, изолируя конические колбы 10, и соединяют пробоотборную пробирку 4 с атмосферой. Одновременно поворачивают кран 2, выпуская пары аммиака в атмосферу через трубку 3. После этого закрывают вентиль тонкой регулировки, вентиль подачи жидкого аммиака пробоотборного узла, отсоединяют от последнего трубку 7, а затем отсоединяют пробоотборную пробирку.

1.4. Проведение анализа

Пробоотборную пробирку с пробкой вынимают из сосуда Дьюара и дают аммиаку испариться при температуре окружающего воздуха до получения остатка, состоящего из водного раствора аммиака, масла и других веществ, нелетучих при температуре 15 °С-20 ° С.

Остаток в пробоотборной пробирке продувают воздухом (расход воздуха 100 d м3/ч) в течение 30 с, после чего закрывают пробоотборную пробирку пробкой и взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

К остатку добавляют 50 см3 воды, несколько капель раствора метилового красного, встряхивают и титруют раствором серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H 2 SO 4 ) = 1 моль/дм3 до перехода желтой окраски в красную.

Две конические колбы после поглощения паров аммиака и достижения ими температуры окружающего воздуха взвешивают (результат записывают с точностью до первого десятичного знака).

1.5. Обработка результатов

Массу аммиака, содержащегося в остатке, (т), в граммах вычисляют по формуле

т = 0,017 × V × K1

где V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

0,017 - масса аммиака, соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H 2 SO 4 ) = 1 моль/дм3, г;

K1 - поправочный коэффициент к молярной концентрации серной кислоты.

1.6. Остаток после испарения аммиака ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где т2 - масса пробоотборной пробирки с остатком, г;

т 1 - масса пробоотборной пробирки, г;

т - масса аммиака, содержащегося в остатке, г;

V1 - объем испытуемой пробы, см3;

0,682 - плотность жидкого аммиака, г/см3;

т 4 - масса двух конических колб с серной кислотой после поглощения аммиака, г;

т 3 - масса двух конических колб с серной кислотой до поглощения аммиака, г.

Допускается отбирать пробу жидкого аммиака без использования конических колб. В этом случае в формулу вводится коэффициент испарения К (см. приложение) и остаток после испарения ( X ) в процентах вычисляют по формуле

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95 (для интервала массовых долей 0,2 %-0,4 %.

2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД

Метод основан на визуальном определении объема остатка после испарения пробы жидкого аммиака, содержащегося в градуированной узкой части пробоотборника.

2.1. Аппаратура

Пробоотборник по ГОСТ 6221 .

Секундомер СОПпр-3б-1-000 или другого типа, часы песочные.

Термометры с диапазоном измеряемых температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.

Баня водяная.

2.2. Проведение анализа

Нижнюю часть пробоотборника выдерживают в водяной бане при температуре (15 ± 0,5) °С в течение 10 мин и определяют объем остатка после испарения пробы жидкого аммиака.

2.3. Обработка результатов

Массовую долю воды ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем остатка после испарения, см3;

К - коэффициент испарения (приложение);

0,890 - плотность остатка после испарения аммиака, г/см3;

0,684 - массовая доля воды в остатке после испарения;

V 1 - объем пробы жидкого аммиака, см3;

0,682 - плотность жидкого аммиака, г/см3.

После преобразований при объеме пробы аммиака 200 см3 формула примет вид

Х = 0,446 × V ×К.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %, при доверительной вероятности Р= 0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р= 0,95 (для массовой доли воды 0,3 %).

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Значение коэффициента испарения жидкого аммиака в зависимости от температуры (давления насыщенных паров) аммиака и окружающей среды

Давление насыщенных паров аммиака, МПа

Температура аммиака, °С

Коэффициент испарения жидкого аммиака при температуре окружающей среды, °С

-30

-25

-15

-5

0

+5

+15

+25

+30

0,10

-34

1,00

1,00

0,99

0,99

0,98

0,98

0,98

0,97

0,97

0,11

-32

1,00

0,99

0,99

0,98

0,98

0,97

0,97

0,96

0,96

0,12

-30

0,99

0,99

0,98

0,97

0,97

0,97

0,96

0,96

0,95

0,14

-28

0,98

0,98

0,97

0,97

0,97

0,96

0,96

0,95

0,95

0,15

-26

0,98

0,97

0,97

0,96

0,96

0,96

0,95

0,94

0,94

0,17

-24

0.97

0,97

0,96

0,96

0,95

0,95

0,94

0,94

0,94

0,19

-22

0,96

0,96

0,95

0,95

0,95

0,94

0,94

0,93

0,93

0,19

-20

0,96

0,95

0,95

0,94

0,94

0,94

0,93

0,93

0,92

0,21

-18

0,95

0,95

0,94

0,94

0,93

0,93

0,93

0,92

0,92

0,23

-16

0,94

0,94

0,94

0,93

0,92

0,92

0,92

0,91

0,91

0,26

-14

0,94

0,93

0,93

0,92

0,92

0.92

0,91

0,91

0,90

0,29

-12

0,93

0,93

0,92

0,92

0,91

0,91

0,91

0,90

0,90

0,30

-10

0,92

0,92

0,92

0,91

0,91

0,90

0,90

0,89

0,89

0,32

-8

0,92

0,91

0,91

0,90

0,90

0,90

0,89

0,89

0,88

0,35

-6

0,91

0,91

0,90

0,90

0,89

0,89

0,89

0,88

0,88

0,39

-4

0,90

0,90

0,90

0,89

0,89

0,89

0,88

0,87

0,87

0,42

-2

0,90

0,89

0,89

0,88

0,88

0,88

0,87

0.87

0,87

0,44

0

0,89

0,89

0,88

0,88

0,88

0,87

0,87

0,86

0,86

0,46

+2

0,88

0,88

0,87

0,87

0,87

0,87

0,86

0,86

0,85

0,51

+4

0,88

0,87

0,87

0,86

0,86

0,86

0,85

0,85

0,85

0,55

+6

0,87

0,87

0,86

0,86

0,86

0,86

0,85

0,84

0,84

0,59

+8

0,86

0,86

0,86

0,85

0,85

0,85

0,84

0,84

0,83

0,63

+10

0,86

0,85

0,85

0,84

0,84

0,84

0,83

0,83

0,83

0,67

+12

0,85

0,85

0,84

0,84

0,83

0,83

0,83

0,82

0,82

0,72

+14

0,84

0,84

0,84

0,83

0,83

0,83

0,83

0,82

0,82

0,77

+16

0,84

0,83

0,81

0,82

0,82

0,82

0,81

0,81

0,81

0,82

+18

0,83

0,83

0,82

0,82

0,81

0,81

0,81

0,80

0,80

0,87

+20

0,82

0,82

0,81

0,81

0,81

0,80

0,80

0,80

0,79

0,93

+22

0,81

0,81

0,81

0,80

0,80

0,80

0,79

0,79

0,79

0,99

+24

0,81

0,81

0,80

0,80

0,79

0,79

0,79

0,78

0,78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3314

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в части п. 4.4, приложения 1

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6386-88 и международному стандарту ИСО 4276-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

1.2

ГОСТ 1770-74

1.2

ГОСТ 2768-84

1.2

ГОСТ 4204-77

1.2

ГОСТ 4919.1-77

1.2

ГОСТ 5496-78

1.2

ГОСТ 6221-90

1.1, 1.2, 1.3, 2.1

ГОСТ 6709-72

1.2

ГОСТ 7328-82

1.2

ГОСТ 8050-85

1.2

ГОСТ 9147-80

1.2

ГОСТ 9932-75

1.2

ГОСТ 12162-77

1.2

ГОСТ 18300-87

1.2

ГОСТ 24104-88

1.2

ГОСТ 25336-82

1.2

ГОСТ 25794.1-83

1.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ 2006 г.

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Виды сечения разрезы Гост 11738 Гост 12821 80 Гост сетки арматурные сварные Журнал нивелирования Испытание предохранительных Поясов Маркировка грузов Пуэ 6 издание Расход электроэнергии СП 42 102 2004 Свес кровли плоской полимерной Сортамент металлопроката Сортамент уголков Сто асчм 20 93 Технологические трубопроводы