герб

ГОСТы

флаг

ГОСТ 27894.5-88 Торф и продукты его переработки для сельского хозяйства. Методы определения подвижных форм фосфора

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА

Методы определения подвижных форм фосфора

Peat and products of its processing for agriculture. Methods for determination of mobile forms of phosphorus

ГОСТ
27894.5-88

Срок действия с 01.01.90

до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения подвижных форм фосфора.

Методы основаны на извлечении подвижных форм фосфора из торфа и торфяной продукции раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм3 и последующем определении в вытяжке фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре. В качестве восстановителя фосфорно-молибденового комплекса используют сернокислый гидразин или аскорбиновую кислоту.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли подвижных форм фосфора испытания проводят по методу с использованием аскорбиновой кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА С ПОМОЩЬЮ ГИДРАЗИНА СЕРНОКИСЛОГО

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации с (НС l ) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой долей 2,5 %.

Гидразин сернокислый (сульфат гидразина) по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 1 %.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105 °С.

Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого.

Рабочий образцовый раствор Б калия фосфорнокислого.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н)

16,4 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 (или 18,2 см3 плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 500 - 600 см3 дистиллированной воды, и доводят объем дистиллированной водой до метки.

2.2.2. Приготовление раствора молибденовокислого аммония ( NH 4 )6 Mo 7 O 24 ·4 H 2 О ) с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации c (1/2 H 2 SO 4 ) = 10 моль/дм3 (10 н)

Навеску массой (12,5 ± 0,1) г аммония молибденовокислого растворяют в 100 см3 подогретой до 50 - 60 °С дистиллированной воды. К 200 см3 дистиллированной воды добавляют 140 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 0,5 дм3. В нее же, постепенно перемешивая, выливают раствор аммония молибденовокислого, доводят объем до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде не более месяца при температуре от 5 до 10 °С (в холодильнике). Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: (200,0 ± 0,1) г сухого реактива растворяют в 300 см3 подогретой до 50 - 60 °С дистиллированной воды и приливают водный раствор аммиака с массовой долей 25 % до появления слабого запаха. Затем горячий раствор фильтруют, быстро охлаждают и оставляют на 18 - 20 ч, после чего жидкость вновь отфильтровывают, а выпавшие кристаллы высушивают на воздухе между листами фильтровальной бумаги (выход 50 - 60 %).

2.2.3. Приготовление раствора гидразина сернокислого ( N 2 H 4 · H 2 SO 4 ) с массовой долей 1 %

Навеску массой (5,0 ± 0,1) г гидразина сернокислого растворяют в 200 см3 подогретой до 40 - 50 °С дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем до метки водой.

2.2.4. Приготовление основного образцового раствора А калия фосфорнокислого однозамещенного ( K Н 2 РО 4 ) массовой концентрации 0,1 мг/см3

Навеску массой (0,1917 ± 0,0002) г однозамещенного фосфата калия растворяют в 500 - 600 см3 дистиллированной воды с несколькими каплями серной кислоты концентрации c (1/2 H 2 SO 4 ) = 5 моль/дм3 (5 н) и в мерной колбе вместимостью 1 дм3 доводят объем раствора до метки водой. В 1 см3 раствора А содержится 0,1 мг Р2О5.

2.2.5. Приготовление рабочего образцового раствора Б калия фосфорнокислого однозамещенного массовой концентрации 0,01 мг1см3

Раствор готовят разбавлением основного образцового раствора А дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 100 см3 раствора А и доводят объем до метки водой). Рабочий образцовый раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов. В 1 см3 раствора Б содержится 0,01 мг Р2О5. Готовят его непосредственно перед анализом.

2.2.6. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика

Из раствора Б, приготовленного по п. 2.2.5, готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 наливают из бюретки объем раствора Б, указанный в табл. 1, добавляют 30 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора аммония молибденовокислого с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации c (1/2 H 2 SO 4 ) = 10 моль/дм3 (10 н), 2 см3 раствора гидразина сернокислого с массовой долей 1 % и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колб после прибавления каждого реактива. Затем колбы опускают в кипящую водяную баню на15 мин. После охлаждения содержимое колб неоднократно перемешивают и по истечении 1 - 2 ч измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 650 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором.

Контрольный раствор готовят следующим образом: 25 - 30 см3 дистиллированной воды помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора аммония молибденовокислого в серной кислоте, затем 2 см3 раствора гидразина сернокислого и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Колбу опускают в кипящую водяную баню на 15 мин, как описано выше. Контрольный раствор должен иметь желтую окраску, а фосфоросодержащие растворы - от зеленовато-желтой до желто-зеленой. Окраска устойчива в течение 24 ч.

На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 1, откладывая по оси абсцисс значения массы фосфора в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.

Таблица 1

Номер колб эталонного раствора

Объем раствора Б, см3

Масса Р2О5 в 50 см3 эталонного раствора, мг

1

0,5

0,005

2

1,0

0,010

3

2,0

0,020

4

4,0

0,040

5

8,0

0,080

6

12,0

0,120

7

16,0

0,160

8

20,0

0,200

2.3. Проведение испытания

Навеску массой (5,00 ± 0,01) г торфяной продукции помещают в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 250 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3, перемешивают и настаивают 18 - 20 ч. Затем суспензию переносят на бумажный фильтр и фильтруют. Пипеткой отбирают 2 - 5 см3 фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 30 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора аммония молибденовокислого с массовой долей 2,5 % в растворе серной кислоты концентрации c (1/2 H 2 SO 4 ) = 10 моль/дм3 (10 н), 2 см3 гидразина сернокислого с массовой долей 1 %, тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой. После перемешивания колбы опускают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения содержимое колб неоднократно перемешивают и через 1 - 2 ч определяют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре в соответствии с п. 2.2.6.

При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо определение фосфора повторить, предварительно разбавив испытуемый раствор (фильтрат) в 5 - 10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует ввести соответствующую поправку на разбавление.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. По результатам измерения оптической плотности растворов, полученных при анализе вытяжек из торфяной продукции, с помощью градуировочного графика находят массовую долю фосфора.

Массу фосфора в пересчете на Р2О5 ( X ) в миллиграммах на 100 г торфяной продукции при натуральной влаге вычисляют по формуле

где т - масса фосфора, соответствующая на градуировочном графике отсчету на фотоэлектроколориметре, мг;

250 - объем раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н), приливаемой к навеске исследуемого материала, см3;

- поправка на разбавление фильтрата;

V - объем фильтрата, взятый на определение, см3;

т 1 - масса навески торфяной продукции, г.

2.4.2. Массу фосфора в пересчете на Р2О5 ( X 1 ) в миллиграммах на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле

где W - массовая доля влаги в торфяной продукции, %

2.4.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

мг

Масса Р2О5

Абсолютное допускаемое расхождение

в одной лаборатории (по одной пробе)

в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы)

До 100

15

30

От 400 » 500

25

50

» 500 » 1000

50

100

Св. 1000

100

200

2.4.4. Массовую долю фосфора в пересчете на Р2О5 ( X 2 ) в процентах на сухое вещество вычисляют по формуле

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ПОМОЩЬЮ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации c (НС1) = 0,2 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3 и раствор концентрации c (1/2 H 2 S 04) = 5 моль/дм3 (5 н).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 перекристаллизованный.

Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат) по ТУ 6-09-803.

Кислота аскорбиновая.

Реактив 1.

Реактив 2.

Основной образцовый раствор А калия фосфорнокислого.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации с (НС l ) = 0,2 моль/дм3 - по п. 2.2.1.

3.2.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации c (1/2 H 2 SO 4 ) = 5 моль/дм2 (5 н)

140 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 вливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 200 см3 дистиллированной воды, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем до метки водой.

3.2.3. Приготовление реактива 1

Навеску массой (6,0 ± 0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 200 см3 дистиллированной воды.

Навеску массой (0,1454 ± 0,0002) г сурьмяновиннокислого калия K ( SbO ) C 4 H 4 O 6 ·1/2 H 2 O растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

Оба раствора готовят при слабом нагревании. Охлажденные растворы добавляют к. 500 см3 раствора серной кислоты концентрации c (1/2 H 2 SO 4 ) = 5 моль/дм3 (5 н). Раствор перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. Реактив готовят заранее и хранят в темной склянке в холодильнике при температуре от 5 до 10 °С.

3.2.4. Приготовление реактива 2

Навеску массой (0,8870 ± 0,0002) г аскорбиновой кислоты (С6Н8О6) растворяют в 169 см3 реактива 1 и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. Реактив готовят ежедневно.

3.2.5. Приготовление основного образцового раствора А калия фосфорнокислого однозамещенного ( KH 2 PO 4 ) - по п. 2.2.4.

3.2.6. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика

Из основного образцового раствора А готовят серию рабочих растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 из бюретки последовательно наливают объем раствора А, указанный в табл. 3, и объем доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н).

В день проведения анализа из рабочих растворов берут по 2,5 см3 из каждой колбы и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, добавляют по 47,5 см3 реактива 2 и хорошо перемешивают. Не ранее чем через 10 мин колориметрируют окрашенные растворы с красным светофильтром при длине волны 650 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. На основании полученных показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 3, откладывая по оси абсцисс значения массы P 2 O 5 в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

Таблица 3

Номер колбы эталонного раствора

Объем раствора А, см3

Масса Р2О5 в 1 см3 рабочего раствора, мг

Объем рабочего раствора, см3

Масса P 2 O 5 в 50 см3 эталонного раствора, мг

1

1,0

0,002

2,5

0,0050

2

2,5

0,005

2,5

0,0125

3

5,0

0,010

2,5

0,0250

4

10,0

0,020

2,5

0,0500

5

15,0

0,030

2,5

0,750

6

20,0

0,040

2,5

0,1000

7

30,0

0,060

2,5

0,1500

8

40,0

0,080

2,5

0,2000

3.3 . Проведение испытания

Определение фосфора проводят в фильтратах, полученных по п. 2.3. Пипеткой отбирают 2,5 см3 фильтрата, переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3 и приливают 47,5 см3 реактива 2 (раствор молибденовокислого аммония с аскорбиновой кислотой и сурьмяновиннокислым калием). Через 30 мин определяют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре в соответствии с п. 3.2.6. В случае высокой концентрации фосфора в фильтрате необходимо определение его повторить, предварительно разбавив испытуемый фильтрат в 5 - 10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует ввести соответствующую поправку на разбавление.

3.4. Обработка результатов

Обработку результатов проводят в соответствии с п. 2.4.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М. Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П. Морозов (руководитель темы); В.Н. Булганина, канд. техн. наук; А.А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П. Симонова, канд. биол. наук; И.А. Карлина; Л.И. Розанова; В.М. Петрович (руководитель разработки); Н.К. Шорох; О.А. Краснова; Т.В. Агеева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 № 3771

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3765-78

2.1 , 3.1

ГОСТ 4198-75

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1 , 3.1

ГОСТ 5841-74

2.1

ГОСТ 12083-78

2.1 , 3.1

ГОСТ 24104-88

2.1 , 3.1

ГОСТ 27894.0-88

1

ТУ 6-09-803-86

3.1

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования . 1

2. Определение фосфора с помощью гидразина сернокислого . 1

3. Метод определения фосфора с помощью аскорбиновой кислоты .. 4

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 15150 Гост 2590 2006 Гост 8240 97 Гост 9 602 2005 Инструкция по переключениям в электроустановках Масло моторное гост НП 001 97 Пожарный гидрант гост 8220 85 Резец расточной гост Сборник удельных показателей образования отходов 1999 Сварные швы гост Сортамент Двутавров Сортамент труб стальных квадратных гост Швеллер сортамент