ГОСТ 26564.4-85 Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Метод определения свободного кремния
НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
Методы испытаний
Часть 2
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ
Метод определения свободного кремния
ГОСТ 26564.4-85
Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
2004
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.
В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ Метод определения свободного кремния Silicon carbide refractory materials and products. Determination of free silicon |
ГОСТ |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1837 дата введения установлена
01.07.86
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Настоящий стандарт устанавливает газообъемный метод определения свободного кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях (при массовой доле от 0,3 до 3 %).
Метод основан на измерении объема водорода, выделяющегося при взаимодействии свободного кремния с раствором гидроокиси натрия, эквивалентного массовой доле свободного кремния.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4556-84.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1 . ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 . Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 26564.0-85 .
2 . АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
Кальциметр - установка для определения объема выделившегося водорода. Схема установки приведена на чертеже.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей гидроокиси 25 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Метиловый красный по НТД.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1 - реакционная колба; 2 - измерительная бюретка; 3 - термостатирующая мантия; 4 - трехходовой кран; 5 - сообщающийся цилиндр; 6 - уравнительная склянка
3 . ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1 . Навеску массой 0,1 - 5,0 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного кремния) помещают в реакционную колбу 1. Затем приливают 40 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно закрывают пробкой с трубкой, соединяющей колбу с измерительной бюреткой, заполненной до нулевого деления запорной жидкостью (раствор серной кислоты с массовой долей кислоты 1 %, подкрашенный 3 - 4 каплями метилового красного). Отметив температуру начала опыта, соединяют реакционную колбу посредством трехходового крана 4 с измерительной бюреткой, помещают колбу в водяную баню, нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. После прекращения выделения газа реакционную колбу 1 вынимают из бани, охлаждают до температуры начала опыта. Уровни жидкости в измерительной бюретке 2 и цилиндре 5 с помощью уравнительной склянки выравнивают и измеряют объем выделившегося водорода.
Раздел 3 . (Измененная редакция, Изм. № 1).
4 . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 . Объем водорода, приведенный к нормальным условиям ( V 0 , см3), вычисляют по формуле
где P -давление воздуха, кПа;
W - упругость паров воды над запорной жидкостью, кПа (справочные данные);
V - объем выделившегося водорода, см3;
t - температура водорода, °С;
101 ,32 - нормальное давление воздуха, кПа.
Массовую долю свободного кремния ( X ) вычисляют по формуле
где 0,000627 - коэффициент пересчета объема водорода на свободный кремний;
m - масса навески, г.
4.2 . Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного кремния приведены в таблице.
%
|
Массовая доля свободного кремния |
Погрешность результатов анализа |
Допускаемое расхождение |
||
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях |
двух параллельных определений |
результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения |
||
|
От 0,3 до 1 включ. |
0,10 |
0,12 |
0,10 |
0,06 |
|
Св. 1 до 3 включ. |
0,19 |
0,24 |
0,20 |
0,12 |
4.1 , 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. Общие требования . 1 2. Аппаратура, реактивы .. 2 3. Проведение анализа . 2 4. Обработка результатов . 3 |