герб

ГОСТы

флаг

ГОСТ 2642.8-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида магния

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ

ГОСТ 2642.8-97

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

ПРЕДИСЛОВИЕ.

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО).

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 23 апреля 1997 г.).

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. № 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.8-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 2642.8-86.

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие. 1

1. Область применения. 2

2 . Нормативные ссылки . 2

3. Общие требования. 2

4. Комплексонометрический метод определения оксида магния в огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,5 до 99 %). 2

5. Ускоренный метод прямого комплексонометрического определения оксида магния в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 10 до 98 %). 4

6. Комплексонометрический метод определения оксида магния в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 50 до 99 %). 6

7. Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния в огнеупорном сырье, кремнеземистых, алюмосиликатных и глиноземистых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,1 до 10 %). 6

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

Метод определения оксида магния

Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of magnesium oxide

ГОСТ
2642.8-97

Дата введения 2000-07-01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, известковопериклазовые и карбидкремниевые и устанавливает методы определения оксида магния:

- комплексонометрические - при массовой доле оксида магния от 0,5 до 99 %;

- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида магния от 0,1 до 10 % для кремнеземистых, алюмосиликатных и глиноземистых огнеупоров.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).

ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия.

ГОСТ 2642.7-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кальция.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия.

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия.

ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия.

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия.

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия.

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N ¢, N ¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б).

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция.

ГОСТ 24523.5-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси магния.

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,5 ДО 99 %)

4.1. Сущность метода.

Метод основан на:

- обратном комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния с индикатором 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтолом при рН 10 в растворе после осаждения аммиаком или уротропином суммы полуторных оксидов вместе с кремниевой кислотой. Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция, магния и оксида кальция;

- прямом комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния раствором трилона Б с индикатором эриохромом черным или метиловым голубым.

4.2. Реактивы и растворы.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х. ч.

Оксид магния марки 11-2 по ГОСТ 4526, х. ч. или ос. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Триэтаноламин, разбавленный 1 : 1, способ очистки по ГОСТ 24523.4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор массовой долей 0,2 %.

Стандартный раствор оксида магния молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 12,3245 г сернокислого магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида магния 0,002016 г/см32).

Для приготовления стандартного раствора допускается применять оксид магния, предварительно прокаленный при температуре (950 ± 50) °С до постоянной массы.

Раствор аммиачный буферный с рН 10: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 раствора аммиака и доводят водой до 1000 см3.

Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3:12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.

Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор массовой долей 0,2 %.

Индикаторная смесь метилтимолового синего: 0,1 г индикатора тщательно растирают с 100 г хлористого калия или натрия.

Индикатор эриохром черный Т.

Индикаторная смесь: 0,1 г эриохрома черного растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

Остальные реактивы и растворы - по ГОСТ 2642.7.

Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди: отмеряют бюреткой 10 см3 раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют примерно 100 см3 воды, 15 - 20 см3 аммиачного буферного раствора с рН 10, 5 - 7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для определения отношения между объемами растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение объемов раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование.

Отношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди К вычисляют по формуле

                                                                 (1)

где V - объем раствора трилона Б, взятого для установления отношения, см3;

V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование, см3.

4.2.1. Массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду магния устанавливается следующим образом. В коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора оксида магния, приливают примерно 100 см3 воды, 35 см3 раствора трилона Б, 10 - 15 см3 аммиачного буферного раствора с рН 10 и 5 - 7 капель раствора индикатора ПАН. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установления массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду магния проводят не менее трех титрований.

Массовую концентрацию раствора трилона Б С, г/см3 оксида магния, вычисляют по формуле

                                                           (2)

где C2 - массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 оксида магния;

10 - объем аликвотной части стандартного раствора оксида магния, см3;

V2 - объем раствора трилона Б, см3;

К - отношение между объемами растворов трилона Б и сернокислой меди;

V3 - объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см3.

4.3. Проведение анализа.

Аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.7, равную 50 или 100 см3 в зависимости от массовой доли оксида магния, или соответствующую аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.4, раздел 5, помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют 25 - 60 см3 раствора трилона Б (в зависимости от суммарной массовой доли оксидов кальция и магния), приливают 10 - 15 см3 аммиачного буферного раствора, 5 - 7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыточное количество раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую.

Допускается определять массовую долю суммы оксидов магния и кальция методом прямого комплексонометрического титрования с индикатором эриохромом черным Т. Для этого к аликвотной части раствора, нагретого до температуры 50 - 60 °С, приливают 10 см3 раствора аммиака, добавляют 0,2 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в синюю.

Для определения суммы оксидов кальция и магния могут быть использованы аликвотные части растворов, полученных по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9. Для этого раствор подкисляют 1 см3 соляной кислоты, при перемешивании приливают 20 см3 триэтаноламина, 25 см3 аммиака, 5 см3 гидроксиламина солянокислого, разбавляют водой до 150 см3, добавляют 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и титруют раствором трилона Б до исчезновения голубой окраски раствора.

4.4. Обработка результатов.

4.4.1. Массовую долю оксида магния Х1, %, вычисляют по формуле

                                           (3)

где V3 - объем раствора трилона Б, добавленного с избытком для связывания кальция и магния, см3;

К - отношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди;

V4 - объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

т - масса навески пробы, взятой для титрования, в аликвотной части, г;

Х - массовая доля оксида кальция, % (определяют по ГОСТ 2642.7);

С1 - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция;

С - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида магния.

4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида магния приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида магния

Нормы точности и нормативы контроля точности

D

d к

d 2

d

От 0,1 до 0,2 включ.

0,04

0,05

0,04

0,03

Св. 0,2 » 0,5 »

0,06

0,08

0,06

0,04

» 0,5 » 1 »

0,08

0,10

0,08

0,05

» 1 » 2 »

0,09

0,12

0,10

0,06

» 2 » 5 »

0,14

0,20

0,15

0,10

» 5 » 10 »

0,20

0,25

0,20

0,15

» 10 » 20 »

0,3

0,4

0,3

0,2

» 20 » 50 »

0,5

0,6

0,5

0,3

» 50 » 99 »

0,6

0,7

0,6

0,4

5. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ПРЯМОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ В ВЫСОКОМАГНЕЗИАЛЬНЫХ И МАГНЕЗИАЛЬНО-ИЗВЕСТКОВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 10 ДО 98 %)

5.1. Сущность метода.

Метод основан на определении оксида магния комплексонометрическим титрованием с эриохромом черным Т в качестве индикатора.

5.2. Реактивы и растворы.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой долей 10 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 4.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 20 %, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Индикатор эриохром сине-черный Р.

Индикатор эриохром черный Т.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного Р растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома черного Т растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого натрия.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Индикатор ксиленоловый оранжевый.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора ксиленолового оранжевого растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого натрия.

Аммиачный буферный раствор с рН 10: 54 г хлористого аммония растворяют в воде, добавляют 350 см3 раствора аммиака и доводят водой до 1000 см3.

Индикаторная бумага Конго.

Триэтаноламин, разбавленный 1 : 1.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N ¢, N ¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,05 и 0,0125 моль/дм3.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х. ч. или оксид магния по ГОСТ 4526, х. ч.

Стандартный раствор оксида магния молярной концентрации 0,05 моль/дм3, готовят по 4.2.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду магния устанавливают по стандартному раствору оксида магния.

Аликвотную часть стандартного раствора оксида магния помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, приливают 20 см3 буферного раствора и разбавляют водой до 100 см3. Добавляют 0,15 - 0,20 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в синюю. Для улучшения контрастности изменения цвета добавляют 2 - 3 см3 раствора триэтаноламина (1 : 1).

Для определения массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду магния проводят не менее трех титрований.

Массовую концентрацию раствора трилона Б С, г/см3 по оксиду магния, вычисляют по формуле

                                                                 (4)

где V - объем аликвотной части стандартного раствора оксида магния, см3;

С2 - массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 оксида магния;

V1 - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду магния допускается устанавливать по азотнокислому свинцу.

В коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают навеску массой 0,2 - 0,3 г свинца азотнокислого, добавляют 100 см3 воды, нагретой до температуры 50 - 60 °С, 10 см3 буферного раствора с рН 4,8 - 5,0, 0,2 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую. Проводят не менее трех титрований.

Массовую концентрацию раствора трилона Б С;, г/см3 оксида магния, вычисляют по формуле

                                                            (5)

где т - масса навески азотнокислого свинца, г;

40,305 - молекулярная масса оксида магния, г;

V2 - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3;

331,21 - молекулярная масса азотнокислого свинца, г.

5.3. Проведение анализа.

Навеску материала массой 0,1 г, взятую в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 15 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), выпаривают до объема 1,5 - 2 см3 на электроплитке закрытого типа.

Добавляют в стакан 30 см3 горячей воды, 2 - 3 см3 раствора хлористого аммония, раствор кипятят и осторожно, по каплям, добавляют раствор аммиака, осаждают гидроксиды железа и алюминия. Полноту осаждения контролируют по бумаге Конго. Затем раствор снова кипятят и отфильтровывают осадок на фильтр «красная лента». Небольшим количеством горячей воды обмывают стакан 3 - 4 раза, осадок на фильтре промывают 5 - 6 раз.

Полученный фильтрат объемом около 100 см3 подогревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора гидроксида калия, 0,2 г индикаторной смеси эриохрома сине-черного и титруют кальций раствором 0,0125 моль/дм3 трилона Б до перехода окраски из малиновой в голубую.

В оттитрованный раствор добавляют раствор соляной кислоты (1:1) до полного растворения гидроксида магния (изменение цвета бумаги Конго до синего). Добавляют 10 см3 аммиачного буферного раствора, 0,2 г индикаторной смеси эриохрома черного и титруют магний раствором 0,05 моль/дм3 трилона Б до перехода окраски из малиновой в синюю. Для усиления контрастности изменения цвета добавляют 2-3 см3 раствора триэтаноламина (1 : 1).

5.4. Обработка результатов.

5.4.1. Массовую долю оксида магния Х2, %, вычисляют по формуле

                                                          (6)

где V2 - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование магния, см3;

С - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида магния;

т - масса навески, г.

5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида магния приведены в таблице 1.

6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ В ВЫСОКОМАГНЕЗИАЛЬНЫХ И МАГНЕЗИАЛЬНО-ИЗВЕСТКОВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 50 ДО 99 %)

6.1. Определение массовой доли оксида магния проводят по ГОСТ 24523.5.

6.2. Допускается применять аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, раздел 5.

6.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида магния приведены в таблице 1.

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ В ОГНЕУПОРНОМ СЫРЬЕ, КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ, АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ И ГЛИНОЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,1 ДО 10 %)

7.1. Сущность метода.

Метод основан на разложении пробы смесью фтористоводородной и серной кислот и измерении атомной абсорбции магния в пламени воздух-ацетилен при длине волны 285,2 нм.

7.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для магния.

Магния оксид по ГОСТ 4526.

Стандартный раствор оксида магния массовой концентрации оксида магния 0,001 г/см3: 1 г оксида магния, прокаленного при температуре (950 ± 50) °С до постоянной массы, растворяют в 40 см3 соляной кислоты (1 : 1) при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки, перемешивают (раствор А).

Стандартный раствор оксида магния массовой концентрации оксида магния 0,000025 г/см3: 5 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки, перемешивают (раствор Б).

Серию градуировочных стандартных растворов оксида магния готовят следующим образом. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см3 стандартного раствора Б оксида магния, что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000150; 0,000200; 0,000250; 0,000300; 0,000350 и 0,000400 г оксида магния. К растворам добавляют 5 см3 лантана, доливают до метки водой, перемешивают.

7.3. Проведение анализа.

7.3.1. Подготовку исходного раствора проводят по ГОСТ 2642.7, раздел 7.

7.3.2. Аликвотная часть фильтрата в зависимости от предполагаемой массовой доли оксида магния указана в таблице 2.

Таблица 2

Массовая доля оксида магния, %

Аликвотная часть раствора, см3

От 0,1 до 0,8 включ.

10

Св. 0,8 » 1,5 »

5

» 1,5 » 10 »

2

Аликвотную часть фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора лантана, доливают до метки водой, перемешивают.

Измеряют абсорбцию магния при длине волны 285,2 нм в пламени воздух-ацетилен.

7.4. Обработка результатов.

7.4.1. Обработку результатов проводят по ГОСТ 2642.7, раздел 7.

7.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида магния приведены в таблице 1.

Ключевые слова: огнеупоры, огнеупорное сырье, метод химического анализа, оксид магния, комплексонометрический метод, атомно-абсорбционный метод

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Габарит приближения строений Гост 12820 80 Гост 520 89 Гост 8328 75 Гост 9833 73 Гост р 21 1101 2009 Гост р 6 30 2003 Квалификационный справочник должностей Коэффициент уплотнения щебня Пуэ Размеры под ключ гост Размеры спортивных площадок Расход топлива Расчет экономической эффективности Усадка песка при уплотнении