герб

ГОСТы

флаг

ГОСТ 2642.13-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения окиси бора

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Огнеупоры и огнеупорное сырье.

Метод определения окиси бора

ГОСТ 2642.13-86

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. В. Питак, Л. А. Коробка, А. П. Никонова, Л. М. Анисимова, Л. А. Павлова

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В. Г. Антипин

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г, № 1311, 1312

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Огнеупоры и огнеупорное сырье.

Метод определения окиси бора

Refractories and refractory raw materials.
Methods for the determination of boron oxide

ГОСТ
2642.13-86

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. № 1312 срок введения установлен

с 01.07.87

до 01.07.92

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Настоящий стандарт распространяется на магнезиальное огнеупорное сырье, материалы и изделия и устанавливает фотометрический метод определения окиси бора при массовой доле от 0,01 до 0,4 %

Метод основан на прямом измерении оптической плотности комплексного соединения бора с 1,1 ¢ -диантримидом, образующегося в среде концентрированной серной кислоты

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 . Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2642.0-86 .

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Чашки платиновые по ГОСТ 5663-79.

Колбы конические кварцевые по ГОСТ 19908-80.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 ° С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

1 ,1 ¢ -диантримид, раствор с массовой долей 0,1 % в концентрированной серной кислоте, свежеприготовленный.

Магний углекислый основной, водный.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1 . Приготовление стандартных растворов окиси бора

2.1.1 . Борную кислоту переводят в окись бора путем обезвоживания в платиновой чашке при (400 ± 20) ° С в муфельной печи. Спокойная поверхность расплава свидетельствует о полном удалении воды, после чего касаются дном чашки поверхности холодной воды, плав растрескивается, его переносят в бюксу и хранят в эксикаторе.

Стандартный раствор окиси бора: 0,5 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией бора 0,002 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор окиси бора: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,0002 г/см3 (раствор Б).

2.1.2 Стандартный раствор окиси бора для проведения оперативного контроля точности измерений: 0,25 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,001 г/см3 ( раствор В).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 . Навеску пробы массой 0,5 г (магнезит и брусит предварительно прокаливают при (1100 ± 50) ° С в течение 1 ч) помещают в коническую колбу из кварцевого стекла, приливают 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на электроплитке со слабым нагревом до разложения пробы. Обмывают воздушный холодильник. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к раствору пробы после разложения добавляют 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), перемешивают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента». Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 2 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки 5 см3 раствора 1,1 ¢ -диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Массу окиси бора в граммах находят по градуировочному графику.

3.2 . Построение градуировочного графика

В семь конических колб из кварцевого стекла помещают навески массой по 0,5 г основного углекислого магния, предварительного прокаленного в течение 2 ч в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) ° С, приливают по 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают до растворения навесок. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к растворам проб после разложения добавляют по 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см3. Добавляют в колбы соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 12,0 см3 градуировочного стандартного раствора окиси бора (Б), что соответствует 0,0001, 0,0002; 0,0004; 0,0008, 0,0016 и 0,0024 г окиси бора. В седьмую колбу не добавляют раствор окиси бора. Колбы доливают водой до метки, перемешивают. Аликвотную часть каждого раствора 2 см3 переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки по 5 см3 раствора 1,1 ¢ -диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

По измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси бора в г/100 см3 строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 . Массовую долю окиси бора (X) в процентах вычисляют по формуле

где т - масса окиси бора, найденная по градуировочному графику, г;

т 1 - масса навески, г.

4.2 . Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси бора приведены в таблице.

Массовая доля окиси бора, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

D

d k

d2

d

От

0,01

до

0,02

включ.

0,008

0,010

0,008

0,005

Св.

0,02

»

0,05

»

0,010

0,012

0,010

0,006

»

0,05

»

0,1

»

0,019

0,024

0,020

0,012

»

0,1

»

0,2

»

0,04

0,05

0,04

0,02

»

0,2

»

0,4

»

0,07

0,08

0,07

0,04

(Измененная редакция, Изм. № 1).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования . 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы .. 1

3. Проведение анализа . 2

4. Обработка результатов . 3

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Виды пожарных рукавов Гост 15150 Гост 1759 0 87 Гост 7 32 2001 Гост 8240 97 Допуски и посадки таблица Позиционный допуск Правила оформления документов Размеры спортивных площадок Снип проектирование жилых зданий Сортамент уголков Схема подключения однофазного счетчика Температура наиболее холодной пятидневки Условное обозначение гранита на карте Швеллер сортамент