герб

ГОСТы

флаг

ГОСТ 20300.7-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Метод определения оксидов кальция и магния

НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Метод определения оксидов кальция и магния

ГОСТ 20300.7-90

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Метод определения оксидов кальция и магния

Baddeleyite-corundum refractories.

Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide

ГОСТ
20300.7-90

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения оксидов кальция и магния (при массовой доле оксида кальция и магния до 0,5 %) в огнеупорных бадделеито-корундрвых изделиях.

Метод основан на титровании трилоном Б ионов кальция при pH 12 и суммы ионов кальция и ионов магния при pH 9 - 10 с индикатором флуорексоном или кислотным хромтемно-синим.

1 . ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.

2 . АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 М раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовыми долями 10 и 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962*.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 .

Калия гидроокись по нормативно-технической документации, 5 М раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Хлоридно-аммиачно-щелочной буферный раствор с pH 11 - 11,5: 20 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, добавляют 14 г гидроокиси калия, 400 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Эриохром черный Т. Сухая индикаторная смесь с хлористым калием (1:100).

Малахитовый зеленый, индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Флуорексон по нормативно-технической документации.

Тимолфталеин по нормативно-технической документации.

Индикаторная смесь флуорексона с тимолфталеином: 0,2 г флуорексона смешивают с 0,165 г тимолфталеина и 20 г хлористого калия.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 %, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метилроту.

Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25 %.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22, раствор с массовой долей 2 % или сахароза.

Натрий гидрат окиси (натрий едкий) по ГОСТ 4328, 2 М раствор.

Аммиачный буферный раствор с pH 10: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 350 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и разбавляют водой до 1 дм3.

Трилон Б, 0,025 М раствор, готовят и устанавливают коэффициент молярности, как указано в ГОСТ 20300.6, разд. 2.

Бумага конго.

Кислотный хромтемно-синий индикаторный раствор: навеску индикатора массой 0,15 г растворяют в 5 см3 буферного раствора и добавляют 20 см3 этилового спирта.

3 . ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с 2,5 см3 концентрированной серной кислоты и 7 - 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты. Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая ее до выделения паров серной кислоты. Когда содержимое чашки превратится в сиропообразную массу и будет застывать после снятия с бани, нагревание прекращают. Затем в чашку, до половины ее, наливают горячую воду, добавляют 3 см3 концентрированной соляной кислоты и, перемешивая стеклянной палочкой, при осторожном нагревании на электрической плитке, частично растворяют осадок от разложения огнеупора. Раствор с остатком переносят в стакан и ополаскивают чашку несколько раз горячей водой. Затем в стакан добавляют воду до 50 - 75 см3 и 3 - 5 капель концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят 2 - 3 мин, чтобы все сернокислые соли кальция и магния полностью растворились.

Раствор в стакане нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % по бумаге «конго» до начала ее побурения ( pH 2 - 2,5), затем для осаждения гидроксидов прибавляют 30 см3 раствора уротропина с массовой долей 25 %. Раствор нагревают до 90 °С (кипятить нельзя!) и для полной коагуляции осадка гидроксидов ставят на водяную баню или в теплое место (40 - 60 °С) на 15 - 20 мин. Осадок отфильтровывают через фильтр с белой лентой, промывают 10 - 12 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5 % и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Из раствора отбирают две аликвотные части раствора по 100 см3 каждая и помещают их в конические колбы для титрования вместимостью 250 см3. В одной колбе оттитровывают оксид кальция, а в другой - сумму оксидов кальция и магния.

В первую колбу добавляют 1 - 2 капли индикатора малахитового зеленого, затем приливают по каплям 5 М раствора КОН до обесцвечивания раствора, после чего прибавляют в избыток 10 см3. К полученному раствору добавляют 3 - 5 мг индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином и титруют из бюретки 0,025 М раствором трилона Б до резкого исчезновения зеленой флуоресценции раствора и перехода его цвета в фиолетовый. Титрование следует проводить на черном фоне. Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах.

Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-синим. В этом случае к раствору для титрования приливают 2 см3 раствора сахара, опускают бумагу «конго» и нейтрализуют раствором едкого натра до покраснения бумаги. Затем приливают еще 5 см3 2 М раствора едкого натра и через 1 - 2 мин прибавляют 10 капель раствора кислотного хромтемно-синего и титруют 0,025 М раствором трилона Б до перехода окраски от малиновой в не изменяющуюся синюю. Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование оксида кальция, в кубических сантиметрах.

Во вторую колбу для титрования прибавляют 0,5 - 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 5 - 8 см3 хлоридно-аммиачно-щелочного буферного раствора и титруют из бюретки 0,025 М раствором трилона Б и с индикатором эриохромом черным Т до перехода окраски от малиновой в неизменяющуюся сине-зеленую. Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-синим.

Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния в кубических сантиметрах.

4 . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 . Массовую долю оксида кальция ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где V 1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование оксида кальция, см3;

K - коэффициент молярности раствора трилона Б;

0 ,0014 - масса оксида кальция, необходимая для связывания 1 см3 точно 0,025 М раствора трилона Б, г;

V - общий объем анализируемого раствора, см3;

V 2 - объем аликвотной части раствора, см3;

m - масса навески огнеупора, г.

4.2 . Массовую долю оксида магния ( X 1 ) в процентах вычисляют по формуле

где V 3 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния, см3;

0 ,001008 - объем оксида магния, необходимый для связывания 1 см3 точно 0,025 М раствора трилона Б, см3.

4.3 . Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,10 %. Оценка границ случайной составляющей результата анализа составляет ± 0,05 %.

4.4 . Допускается определять содержание оксида кальция обратным титрованием по ГОСТ 13997.8 .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд. техн. наук; Р.П. Борисова; Е.А. Диденко

2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 434

3 . ВЗАМЕН ГОСТ 20300.7-74

4 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 22-94

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 6563-75

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 3773-72

2

ГОСТ 13997.8-84

4.4

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 20300.1-90

1

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 20300.3-90

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 20300.6-90

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 22867-77

2

ГОСТ 5456-79

2

5 . Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6 . ПЕРЕИЗДАНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования . 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы .. 1

3. Проведение анализа . 2

4. Обработка результатов . 3

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Гост 10704 91 Гост 12815 80 Гост 15150 Гост 2590 2006 Гост 8240 97 Гост 9 602 2005 Инструкция по переключениям в электроустановках Масло моторное гост НП 001 97 Пожарный гидрант гост 8220 85 Резец расточной гост Сборник удельных показателей образования отходов 1999 Сварные швы гост Сортамент Двутавров Сортамент труб стальных квадратных гост