герб

ГОСТы

флаг

ГОСТ 1431-85 Нефтепродукты и присадки. Метод определения серы сплавлением в тигле

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ CO ЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ И ПРИСАДКИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ СПЛАВЛЕНИЕМ В ТИГЛЕ

ГОСТ 1431-85

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ И ПРИСАДКИ

Метод определения серы сплавлением в тигле

Petroleum products and additives.
Method for the determination of sulfur by fising in а
crucible

ГОСТ
1431-85*

Взамен
ГОСТ 1431-64

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1985 г. № 3547 дата введения установлена

01.01.87

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 3-92)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения серы в смазочных маслах, маслах с присадками, присадках, нефтяном топливе (мазуте) и других тяжелых нефтепродуктах (при содержании серы от 0,5 % и более).

Метод состоит в разложении нефтепродукта в тигле сплавлением со смесью двуокиси марганца (марганца ( IV ) окиси) и безводного углекислого натрия с последующей обработкой раствора сульфатов избытком хромовокислого бария и определении массовой доли серы косвенным иодометрическим титрованием.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Муфель электрический, обеспечивающий поддержание температуры не ниже 800 ° С, с отверстиями в передней и задней стенках. Температуру в муфеле регулируют при помощи реостата и терморегулятора.

Термопара хромель-алюмель по ГОСТ 3044-84 или другой нормативно-технической документации и милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 ° С.

Плитки электрические или газовые горелки.

Щипцы тигельные.

Тигли низкие фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147-80 или тигли кварцевые по ГОСТ 19908-90 аналогичной вместимости.

Стаканы вместимостью 250, 1000, 2000 см3 исполнения 1 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 1-500 по ГОСТ 1770-74.

Колбы 1-250-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Промывалка вместимостью 500-1000 см3 с резиновой грушей.

Воронки В-56-80ХС по ГОСТ ГОСТ 25336-82.

Палочки металлические или стеклянные длиной 150-200 мм и диаметром 3-4 мм с оплавленными концами.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

Штатив для фильтрования.

Баня водяная для подогрева.

Пипетка 2-1-100 по ГОСТ 29227-91.

Смесь безводного углекислого натрия по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а., и двуокись марганца (марганца ( IV ) окись) по ГОСТ 4470-79, ч.д.а., 1:2 (по массе).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч.д.а., раствор 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 8-10 %-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10 %-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия 5-водный) по ГОСТ 27068-86, ч.д.а. или х.ч., титрованный раствор 0,05 моль/дм3 (0,05 н.).

В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют 12,5 г тиосульфата натрия в дистиллированной воде, добавляют 0,005 г углекислого натрия (для стабилизации раствора), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают встряхиванием.

Крахмал свежеприготовленный по ГОСТ 4517-87, 1 %-ный раствор.

Метиловый оранжевый (параметиламиноазобензолсульфокислый натрий) 0,05 %-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 3 %-ный раствор.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.

Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-77 диаметром 110 мм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Вода дистиллированная рН 5,4-6,6.

Барий хромовокислый по ТУ 6-09-5286-86.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Колбы типа Кн-1/2-250-24/29, Кн-1(2)-250-19/26 по ГОСТ 25336-82 .

Бюретки 1(2,3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91.

Секундомер.

Смесь хромовая, готовят: 50 г бихромата калия (К2С r 2 О7) растворяют в 1 дм3 серной кислоты ( r =1,84 г/см3). Раствор необходимо хранить в склянках с притертой пробкой.

Допускается применять реактивы по другой технической документации с квалификацией чистоты не ниже указанной в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление взвеси хромовокислого бария

В стеклянный стакан вместимостью 1000 см3 берут 19,44 г хромовокислого калия с погрешностью не более 0,01 г. В стеклянный стакан вместимостью 2000 см3 берут 24,44 г хлористого бария с погрешностью не более 0,01 г. В каждый стакан наливают 1 дм3 дистиллированной воды и доводят растворы до кипения. Полученный раствор хромовокислого калия количественно соединяют с раствором хлористого бария. Смесь отстаивают. Сливают прозрачный слой воды. Осадок хромовокислого бария промывают дистиллированной водой до тех пор, пока в промывных водах при добавлении азотнокислого серебра реакция на присутствие иона хлора не будет отрицательная. Осадок хромовокислого бария хранится под слоем воды.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Подготовка тиглей

Тигли последовательно промывают водой, хромовой смесью и снова водой. Ополаскивают дистиллированной водой и высушивают.

2.3. Подготовка нефтепродукта

Пробу испытуемого нефтепродукта перемешивают встряхиванием в течение 6 мин в склянке, заполненной не более чем на 3/4. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В тигель помещают 2 г смеси углекислого натрия и двуокиси марганца (1:2), взятой с погрешностью не более 0,01 г. Стеклянной палочкой делают в смеси углубление и в него помещают массу испытуемого нефтепродукта с погрешностью не более 0,0002 г в соответствии с таблицей. Сверху в тигель добавляют еще 1 г смеси, взятой с погрешностью 0,01 г.

Масса образца, г

Массовая доля серы в образце, %

1 ± 0,1

До 1

0,50 ± 0,05

От 1 до 3

0,25 ± 0,02

От 3 до 5

0,10 ± 0,01

От 5 и более

(Измененная редакция, Изм. № 1).

( Поправка. ИУС 2-2006)

3.2. Тигель со смесью переносят в холодный муфель, который затем медленно, в течение 2 ч, нагревают до 800   ° С и при этой температуре прокаливают смесь еще 2 ч.

3.3. После прокаливания тигель охлаждают, разрыхляют содержимое металлической или стеклянной палочкой, добавляют немного дистиллированной воды и количественно переносят в стакан вместимостью 300-500 см3. Доводят содержимое стакана до 100 см3 добавлением горячей дистиллированной воды и ставят на 1 ч в кипящую водяную баню.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. После охлаждения содержимое стакана фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см3 через бумажный фильтр, предварительно смоченный горячей водой, следя за тем, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. Осадок на фильтре промывают 4-5 раз небольшими порциями дистиллированной воды (промывные воды собирают в ту же колбу) и доводят объем фильтрата в колбе до 100 см3.

При анализе нефтепродуктов с массовой долей серы более 1 % содержимое стакана фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3 и после промывания осадка на фильтре доводят объем фильтрата до метки, а затем пипеткой переносят 100 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 см3.

3.5. Фильтрат в конической колбе в присутствии двух капель индикатора метилового оранжевого нейтрализуют раствором соляной кислоты (1:1), добавляя ее по каплям из пипетки. Отмечают точно момент нейтрализации и добавляют еще 3-4 капли раствора соляной кислоты.

3.6. В колбу с нейтрализованным фильтратом добавляют 5 см3 взвеси хромовокислого бария или (4±1) г реактива хромовокислого бария, предварительно растертого в ступке, и помещают ее в кипящую водяную баню на 30 мин, периодически взбалтывая содержимое колбы. Раствор в колбе должен быть оранжево-желтого цвета.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют раствором аммиака до перехода оранжево-желтого цвета раствора в лимонно -желтый. После этого добавляют в колбу еще две капли раствора аммиака, дают отстояться осадку и фильтруют раствор через бумажный фильтр, смоченный горячей водой, в коническую колбу. Осадок в колбе промывают 3-4 раза небольшими порциями дистиллированной воды и фильтруют промывные воды после отстоя осадка через тот же фильтр.

3.8. К фильтрату в колбе добавляют 10 см3 раствора йодистого калия, затем 3 см3 концентрированной соляной кислоты, быстро закрывают колбу пробкой и ставят на 5 мин в баню с холодной водой в темное место.

3.9. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия 0,05 моль/дм3 (0,05 н.). Перед концом титрования добавляют 1-2 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски (окраска не должна восстанавливаться в течение 40 с).

3.10. Параллельно с испытуемыми пробами титруют тиосульфатом натрия контрольную пробу. Для этого в 100 см3 дистиллированной воды добавляют 3-4 капли раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 взвеси хромовокислого бария и помещают колбу в кипящую водяную баню на 30 мин, периодически взбалтывая содержимое колбы. Раствор должен быть оранжево-желтого цвета. Анализ ведут в соответствии с п.п. 3.7-3.9.

3.11. В соответствии с п.п. 3.1-3.9 проводят два контрольных определения серы в смеси двуокиси марганца и углекислого натрия, но без нефтепродукта. Массовую долю серы в смеси ( X ) вычисляют по формуле

где V 1 - объем раствора тиосульфата натрия 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольной пробы (п. 3.10), см3;

V 2 - объем раствора тиосульфата натрия 0,05 моль/дм3

(0,05 н.), израсходованный на титрование контрольной

пробы (п. 3.11), см3;

К - поправочный коэффициент к титру раствора тиосульфата натрия, 0,05 моль/дм3;

т - масса смеси углекислого натрия и двуокиси марганца (около 3 г), г; 0,00053-содержание серы, эквивалентное 1 см3 тиосульфата натрия точно 0,05 моль/дм3, г.

Массовая доля серы в смеси не должна превышать 0,07 %. 3.9-3.11.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы в испытуемом нефтепродукте (А',) в процентах вычисляют по формулам:

для нефтепродуктов с массовой долей серы до 1 % (на титрование берут весь фильтрат)

где V 3 - объем раствора тиосульфата натрия 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование испытуемого нефтепродукта, см3;

m 1 - масса нефтепродукта, г;

для высокосернистых продуктов (когда объем фильтрата доводят до 250 см3 и берут на титрование 100 см3)

где 250 - общий объем фильтрата после минерализации масел, см3;

100 - аликвотная часть фильтрата, взятая на титрование, см3.

Массовую долю серы в безводном нефтепродукте 2) в процентах вычисляют по формуле

где Х - массовая доля серы в испытуемом нефтепродукте, %;

W - массовая доля воды в испытуемом нефтепродукте, определенная по ГОСТ 2477-65, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Массовую долю серы в испытуемом нефтепродукте вычисляют как среднее арифметическое двух параллельных определений.

4.3. Результат определения вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость метода

Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения сходимости для большего результата, указанного на черт. 1.

Черт. 1

5.2. Воспроизводимость метода

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения воспроизводимости для большего результата, указанного на черт. 2 (диапазон измерений свыше 0,5 %).

Черт. 2

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гост 17199 88 Гост 27902 88 Единицы физических величин Железобетонные водоотбойные плиты Накладные расходы Обозначение насоса на схеме Перечень работ повышенной опасности Плотность газа Пропускная способность трубы Расстояние между пешеходными переходами гост Рельс р50 СП 52 101 2003 Санпин столовая Снип гаражи