герб

ГОСТы

флаг

ГОСТ 13997.8-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция

НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси кальция

ГОСТ 13997.8-84

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси кальция

Zirconium containing refractory materials and products.

Methods for determination of calcium oxide

ГОСТ
13997.8-84

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси кальция в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: комплексонометрический метод с использованием смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина (при массовой доле окиси кальция от 0,2 до 10 %); атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция (при массовой доле окиси кальция от 0,1 до 10 %); комплексонометрический метод определения окиси кальция со смесью индикаторов флуорексона и тимолфталеина или с индикатором флуорексоном в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых (при массовой доле окиси кальция до 1 % и свыше 2 %); комплексонометрический метод с использованием индикатора кислотного хромтемно-синего (при массовой доле окиси кальция от 3 до 35 %).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431-83 в части определения окиси кальция комплексонометрическим методом при анализе огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси циркония до 65 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1 . ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 . Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0 .

2 . КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

2.1 . Сущность метода

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кальция со смесью индикаторов флуорексона и тимолфталеина при pH 12 - 13 в растворе после отделения циркония (гафния), титана, алюминия и железа уротропином.

2.2 . Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 25 %; хранить в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Смесь индикаторная: 0,5 г флуорексона и 0,5 г тимолфталеина растирают со 100 г хлористого калия в фарфоровой ступке.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бумага индикаторная конго.

Триэтаноламин (2,2, 2''-нитрилотриэтанол) по действующей нормативно-технической документации, разбавленный 1:3, или натрия сульфид по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 10 %.

Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см3 триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см3, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см3 смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2 - 3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют солянокислый триэтаноламин, раствор с массовой долей 25 %.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Уротропин фармокопейный, растворы с массовой долей 30 и 1 %.

Соль динатриевая этилендиамин- N , N , N ', N '-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч.

Стандартный раствор хлористого кальция с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: навеску массой 2,5022 г углекислого кальция, высушенного при 300 °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 300 - 400 см3 в 15 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см3 окиси кальция ( C ) вычисляют по формуле

где 2,5022 - масса навески углекислого кальция, г;

0 ,5604 - коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.

Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001402 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.1 . Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция

В коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3 отмеряют пипеткой 20 см3 стандартного раствора хлористого кальция, добавляют 1 - 2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, приливают раствор гидроокиси калия с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора и 5 см3 в избыток до установления pH 13.

Добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б ( C 1 ), выраженную в г/см3 окиси кальция, вычисляют по формуле

где 20 - объем стандартного раствора окиси кальция, см3;

C - массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в г/см3 окиси кальция;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

2.3 . Проведение анализа

2.3.1 . В стакан вместимостью 250 - 300 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть 50 см3 раствора 1, полученного по ГОСТ 13997.3 (или сплавляют навеску массой 0,2 г), добавляют 2 г хлористого аммония, нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают 20 см3 раствора уротропина с массовой долей 30 % и оставляют на 10 мин на закрытой электроплитке при температуре не выше 80 °С.

Фильтруют через фильтр диаметром 11 см «красная лента», собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300 - 500 см3. Осадок промывают 5 - 7 раз подогретым до 50 °С раствором уротропина с массовой долей 1 %.

Полученный фильтрат разбавляют водой до объема примерно 150 см3, добавляют 5 см3 раствора триэтаноламина, 1 - 2 капли раствора индикатора малахитового зеленого. Приливают при помешивании раствор гидроокиси калия с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора и 5 - 10 см3 в избыток, добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Для улучшения перехода цвета индикатора к раствору добавляют несколько капель триэтаноламина или раствора сернистого натрия с массовой долей 20 %.

Титрование можно проводить в присутствии индикатора флуорексона.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4 . Обработка результатов

2.4.1 . Массовую долю окиси кальция ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где V 1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

C 1 - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 окиси кальция;

V 2 - объем исходного раствора анализируемого материала, см3;

m - масса навески, г;

V 3 - аликвотная часть раствора, см3.

2.4.2 . Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1 .

Таблица 1

Массовая доля окиси кальция, %

Δ, %

Допускаемое расхождение, %

d к

d 2

δ

От 0,1 до 0,2 включ.

0,04

0,05

0,04

0,03

Св. 0,2 до 0,5 включ.

0,07

0,08

0,07

0,04

Св. 0,5 до 1,0 включ.

0,09

0,12

0,10

0,06

Св. 1,0 до 2 включ.

0,13

0,17

0,14

0,09

Св. 2 до 5 включ.

0,2

0,3

0,2

0,1

Св. 5 до 10 включ.

0,3

0,4

0,3

0,2

Св. 10 до 20 включ.

0,4

0,5

0,4

0,3

Св. 20 до 35 включ.

0,7

0,8

0,7

0,4

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3 . АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

3.1 . Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с калием пиросернокислым или со смесью для сплавления и растворении сплава в соляной кислоте. Абсорбцию раствора измеряют в присутствии лантана в пламени воздух - ацетилен, а при малых содержаниях окиси кальция - в пламени закись азота - ацетилен при длине волны 422,7 нм.

3.2 . Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Лампа с полным катодом для определения кальция.

Баллон с ацетиленом.

Баллон с закисью азота (медицинский).

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО 45-А.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч. или ос.ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого и углекислого калия в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого в соотношении 2:1.

Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001 г/см3: 1,7852 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105 ± 5) °С в течение 1 ч, помещают в стакан вместимостью 350 - 400 см3, приливают 100 см3 воды, затем по каплям раствор соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3 - 4 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор; аликвотную часть стандартного раствора А 10 см3 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор кальция с массовой концентрацией кальция 0,000050 г/см3 (раствор Б).

Циркония хлорокись, х.ч.

Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13 - 14 г растворяют в 50 - 60 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 в стакане вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают этим же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около 0,005 г/см3.

Лантана окись: 29,25 г окиси лантана смачивают 30 см3 воды, добавляют концентрированную соляную кислоту по 25 см3 (всего 50 см3), после растворения навески полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор хлористого лантана с массовой концентрацией лантана 0,1 г/см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Раствор фона ( I ): 2 - 3 г пиросернокислого калия растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор фона ( II ): 4 - 5 г смеси для сплавления (2:1 или 1:1:1) растворяют в 60 см3 соляной кислоты (1:4) при нагревании, после охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Остальные реактивы и растворы по п. 2.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3 . Проведение анализа

3.3.1 . Навеску материала массой 0,5 г (при массовой доле двуокиси циркония более 65 %) смешивают с 5 - 6 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 20 - 25 мин.

Навеску материала массой 0,25 г (при массовой доле двуокиси циркония менее 65 %) смешивают с 4 - 5 г смеси для сплавления (2:1) или (1:1:1) и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение 40 - 45 мин.

Остывший сплав растворяют в стакане вместимостью 300 - 400 см3 в 50 - 60 см3 соляной кислоты (1:4) при нагревании, обмывают тигель горячей водой. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).

Для определения окиси кальция отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см3 аликвотные части раствора в зависимости от массовой доли окиси кальция, как указано в табл. 2, приливают по 10 см3 раствора лантана, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют абсорбцию кальция на спектрофотометре при длине волны 422,7 нм.

Таблица 2

Массовая доля окиси кальция, %

Аликвотная часть исходного раствора, см3

От 0,2 до 1,0

25

Св. 1,0 до 5,0

10 - 20

Св. 5,0 до 10,0

2 - 5

Допускается использование аликвотной части раствора 1 или 2 по ГОСТ 13997.4, разд. 2.

Массу кальция в граммах определяют по градуировочному графику.

3.3.2 . Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 раствора лантана, 25 см3 соответствующего раствора фона и по 10 см3 стандартного раствора циркония. Затем прибавляют соответственно 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 4,5; 6,0; 8,0; 10,0 см3 градуировочного стандартного раствора кальция (раствор Б). Колбы доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п. 3.3.1. По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам кальция в граммах строят градуировочный график. Градуировочный график строят один раз в смену при проведении партии анализов, используя ранее приготовленные стандартные растворы кальция.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4 . Обработка результатов

3.4.1 . Массовую долю окиси кальция ( X 1 ) в процентах вычисляют по формуле

где m 1 - масса кальция, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, содержащаяся в 100 см3 конечного раствора, г.

3.4.2 . Нормы точности и нормативы контроля измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1 .

3.4.1 , 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4 . КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых)

4.1 . Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, выщелачивании сплава, осаждении гидроокисей циркония, алюминия, железа и титана раствором гексаметилентетрамина и прямом комплексонометрическом титровании кальция при pH 12 - 13 в присутствии индикатора флуорексона или смеси флуорексона с тимолфталеином.

4.2 . Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с нагревом до 1000 - 1100 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100-9 или 100-10.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 ( d 0,91 г/см3) и разбавленный 1:1.

Гексаметилентетрамин (уротропин) и раствор с массовой долей 30 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,5 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор флуорексон: смесь с хлористым калием в соотношении 1:100 или смесь флуорексона с тимолфталеином и хлористым калием в соотношении 1:1:100.

Индикатор тимолфталексон.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор хлористого кальция 0,025 моль/дм3: 2,5023 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в минимальном объеме раствора соляной кислоты (1:1) (приблизительно от 30 до 50 см3). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см3 окиси кальция ( C ) вычисляют по формуле

где 2,5022 - масса навески углекислого кальция, г;

0 ,5604 - коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.

Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001402 г/см3.

Соль динатриевая этилендиамин- N , N , N ', N '-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм3: 9,3057 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в сосуде из пластмассы.

4.2.1 . Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция

В коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают бюреткой 20 см3 стандартного раствора хлористого кальция, разбавляют водой примерно до 200 см3, добавляют несколько капель раствора индикатора малахитового зеленого и затем приливают при перемешивании раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и еще 20 см3 в избыток для установления pH 12 - 13.

В раствор добавляют 0,1 - 0,15 г сухой индикаторной смеси флуорексона с хлористым калием или смеси флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием и титруют раствором трилона Б до перехода желто-зеленой флуоресцирующей окраски в красную. Рекомендуется вести титрование на черном фоне для получения более резкого изменения окраски в точке эквивалентности.

Массовую концентрацию трилона Б ( C 1 ), выраженную в г/см3 окиси кальция, вычисляют по формуле

где V - объем стандартного раствора хлористого кальция, см3;

C - массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в г/см3 окиси кальция;

V 1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б 0,025 моль/дм3, выраженная в г/см3 окиси кальция, равна 0,001402.

4.3 . Проведение анализа

4.3.1 . Навеску материала массой 1,0 г смешивают в платиновом тигле с 10 - 12 г смеси для сплавления. Сплавление проводят в течение 1 ч при (1100 ± 50) °С до получения прозрачного расплава.

Тигель охлаждают, переносят в стакан и выщелачивают сплав водой при нагревании. Осадок, содержащий гидроокиси циркония (гафния), алюминия, железа, титана, а также основные соли кальция и магния, отфильтровывают, осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и растворяют раствором соляной кислоты (1:1), помещая раствор в стакан, в котором велось выщелачивание. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления осадка, который растворяют несколькими каплями раствора соляной кислоты (1:1). Приливают раствор гексаметилентетрамина до полного выделения осадка гидроокисей и еще 15 - 20 см3 в избыток.

Содержимое мерной колбы нагревают до температуры не выше 70 °С в течение 10 - 15 мин. Затем колбу охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и дают время на отстаивание осадка. Отфильтровывают через сухой фильтр «белая лента» в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата 20 см3, а остальной фильтрат используют для определения окиси кальция и суммы окисей кальция и магния (фильтрат 1).

4.3.2 . 100 см3 фильтрата 1 переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до 200 см3. Затем добавляют несколько капель раствора малахитового зеленого и приливают раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и 20 см3 в избыток для установления pH 12 - 13.

В раствор добавляют 0,1 - 0,15 г сухой индикаторной смеси флуорексона с хлористым калием или смеси флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием, раствор титруют на черном фоне раствором трилона Б до изменения желто-зеленой флуоресцирующей окраски в розовую.

4.3.3 . Для определения массовой доли окиси кальция допускается использовать также аликвотную часть раствора после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3 , раствор 1.

4.4 . Обработка результатов

4.4.1 . Массовую долю окиси кальция ( X 2 ) в процентах вычисляют по формуле

где V 2 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

C 1 - массовая концентрация раствора трилона, выраженная в г/см3 окиси кальция;

V 3 - общий объем исходного раствора, см3;

V 4 - объем аликвотной части исходного раствора, см3;

m - масса навески, г.

4.4.2 . Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 3 .

Таблица 3

Массовая доля окиси кальция, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

До 1,0 включ.

0,08

Св. 1,0 до 2,0 включ.

0,10

Св. 2,0

0,2

5 . КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

5.1 . Сущность метода

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании в присутствии индикатора кислотного хромтемно-синего. Навеску материала разлагают сплавлением с калием пиросернокислым или смесью для сплавления.

5.2 . Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100-9.

Печь муфельная с нагревом 850 и 1000 °С.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления: безводные углекислый и тетраборнокислый натрий, углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 20 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 30 %.

Индикатор кислотный хромтемно-синий, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,5 %, готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиачный буферный раствор для приготовления индикатора, готовят следующим образом: 8,25 г хлористого аммония смешивают с 113 см3 аммиака и разбавляют до 1000 см3 водой.

Индикаторная смесь сухая, готовят следующим образом: 1 г кислотного хромтемно-синего растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стандартный раствор хлористого кальция и остальные реактивы и растворы по п. 2.2.

Установку массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция проводят по п. 2.2.1, используя индикатор кислотный хромтемно-синий в виде раствора или сухой смеси до изменения окраски раствора из сиреневой в синюю.

5.3 . Проведение анализа

Навеску материала массой 0,5 г (при массовой доле окиси кальция до 10 %) сплавляют с 6 - 7 г пиросульфата калия в электрической муфельной печи при температуре 800 - 850 °С и навеску массой 0,2 г (при массовой доле окиси кальция от 10 до 35 %) сплавляют со смесью для сплавления в муфельной печи при температуре 950 - 1000 °С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав растворяют в 60 см3 соляной кислоты (1:3), предварительно нагретой до 80 - 100 °С. Если анализируют окись циркония, стабилизированную окисью магния, приливают 20 см3 раствора хлористого аммония.

После охлаждения раствор нейтрализуют аммиаком до появления устойчивой мути, приливают 30 см3 раствора уротропина и нагревают 10 - 15 мин на закрытой электроплитке (не выше 80 °С).

Допускается отделение циркония, титана, алюминия и железа аммиаком до красного цвета бумаги «конго» от одной капли. Раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см «белая лента».

Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора, равную 50 см3 при массовой доле CaO до 10 % и 100 см3 при массовой доле CaO от 10 до 35 %, в коническую колбу вместимостью 250 - 500 см3.

К отобранному раствору прибавляют 50 см3 воды, 15 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 капель раствора кислотного хромтемно-синего или 0,10 - 0,15 г сухой индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода цвета раствора из сиреневого цвета в синий.

Титрование можно проводить с использованием смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина по п. 2.3.1.

5.4 . Обработка результатов

5.4.1 . Обработка результатов - по п. 2.4.1 .

5.4.2 . Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1 .

Разд. 5 . (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А. Коробка, Г.И. Дмитренко, Л.А. Павлова

2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3243

3 . ВЗАМЕН ГОСТ 13997.8 -78

4 . Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431-83

5 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

3.2 , 4.2 , 5.2

ГОСТ 4328-77

5.2

ГОСТ 2053-77

2.2

ГОСТ 4530-76

2.2 , 3.2 , 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2 , 3.2 , 4.2 , 5.2

ГОСТ 6563-75

4.2 , 5.2

ГОСТ 3760-79

2.2 , 4.2 , 5.2

ГОСТ 7172-76

2.2 , 3.2 , 5.2

ГОСТ 3773-72

2.2 , 5.2

ГОСТ 10652-73

2.2 , 4.2

ГОСТ 4199-76

3.2 , 4.2

ГОСТ 13997.0-84

1.1

ГОСТ 4204-77

5.2

ГОСТ 13997.3-84

2.3.1 , 3.2 , 4.2 , 4.3.3 , 5.2

ГОСТ 4221-76

3.2 , 5.2

ГОСТ 13997.4-84

3.3.1

ГОСТ 4233-77

5.2

ГОСТ 18300-87

2.2 , 4.2 , 5.2

ГОСТ 4234-77

2.2 , 4.2 , 5.2

ГОСТ 24363-80

2.2 , 4.2

6 . Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7 . ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2-90)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования . 2

2. Комплексонометрический метод определения окиси кальция . 2

3. Атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция . 4

4. Комплексонометрический метод определения окиси кальция (в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых) 6

5. Комплексонометрический метод определения окиси кальция . 8

Еще документы скачать бесплатно

Интересное

Автобусные Остановки Гост 12820 80 Гост 520 89 Гост 9833 73 Гост р 21 1101 2009 Железобетонные водоотбойные плиты Маршрутная карта Обозначение насоса на схеме Общий журнал работ пример заполнения Плотность газа Позиционный допуск Размеры дорожных знаков Расстояние между пешеходными переходами гост Расчет экономической эффективности Технологическая карта