ГОСТ 11311-76 Фенол каменноугольный. Технические условия
ГОСТ 11311-76
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕНОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕНОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ Технические условия Coal phenol . Specifications |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный фенол, получаемый при ректификации сырых каменноугольных фенолов и предназначенный для использования в качестве сырья для различных органических синтезов, в основном, для получения фенолформальдегидных смол и других целей.
Каменноугольный фенол представляет собой бесцветную или слабоокрашенную кристаллическую массу, незначительно усиливающую свою окраску при хранении.
Формулы: эмпирическая C 6 H 5 OH
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 94,11.
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 . (Исключен, Изм. № 1).
1.1 а. Каменноугольный фенол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 4 ).
1.2 . По физико-химическим показателям каменноугольный фенол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Норма |
Метод анализа |
1. (Исключен, Изм. № 1). |
|
|
2. Температура кристаллизации обезвоженного продукта, °С, не ниже |
40,0 |
По ГОСТ 18995.5 и п. 3.3 настоящего стандарта |
3. Массовая доля фенола в пересчете на сухое вещество, %, не менее |
99 |
По ГОСТ 20843.1 |
4. Массовая доля воды, %, не более |
0,6 |
По ГОСТ 2477 и п. 3.4 настоящего стандарта |
5. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более |
0,04 |
По п. 3.5 |
6. Растворимость в воде |
Раствор прозрачный после выдерживания в течение 30 мин |
По п. 3.6 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 . Правила приемки - по ГОСТ 5445 со следующим дополнением: партией считается каждая цистерна.
2.2 . (Исключен, Изм. № 4).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1 . Методы отбора проб - по ГОСТ 5445 .
Масса средней пробы не должна быть менее 1 кг. Среднюю пробу хранят в склянке из темного стекла с притертой стеклянной или плотно пригнанной корковой пробкой.
3.2 . Перед каждым анализом среднюю пробу полностью расплавляют, тщательно перемешивают, быстро отбирают навеску и склянку снова плотно закрывают пробкой.
3.2 а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025 .
Все взвешивания проводят на лабораторных весах общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 4 ).
3.3 . Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5 . Перед анализом продукт обезвоживают. Для этого около 20,00 - 25,00 г фенола помещают в круглодонную или плоскодонную колбу ( ГОСТ 25336 ) вместимостью 50 см3 с припаянным или пришлифованным воздушным холодильником длиной 20 - 30 см, диаметром 1,0 - 1,5 см и кипятят до тех пор, пока пары воды вытеснятся из холодильника. Затем холодильник закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и охлаждают до 45 - 50 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.4 . Массовую долю воды определяют по ГОСТ 2477 .
В качестве растворителя применяют каменноугольный толуол по ГОСТ 9880 или каменноугольный ксилол по ГОСТ 9949. Объемы замеряют с погрешностью не более 0,1 см3.
3.5 . Определение массовой доли нелетучих веществ
3.5.1 . Применяемые приборы и посуда:
чашка выпарительная фарфоровая № 1 по ГОСТ 9147, диаметром 60 мм;
лампа для сушки с зеркальным покрытием на колбе или лампа накаливания электрическая общего назначения мощностью 500 Вт по ГОСТ 2239;
эксикатор по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием.
3.5.2 . Проведение анализа
Около 10,00 г фенола помещают в фарфоровую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы при температуре (120 ± 5) °С. Затем чашку с пробой помещают под лампу и испаряют фенол при температуре (120 ± 5) °С. Температуру измеряют у чашки на уровне ее дна.
После испарения чашку с остатком охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешивания пустой чашки и чашки с остатком записывают в граммах до четвертого десятичного знака.
Полноту испарения контролируют повторным нагреванием чашки в течение 15 мин с последующим взвешиванием.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.5.3 . Обработка результатов
Массовую долю нелетучих веществ (Х) в процентах вычисляют по формуле
где т1 - масса нелетучего остатка, г;
т - масса навески анализируемого фенола, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 % для массовой доли нелетучих веществ до 0,03 и 0,006 %, для массовой доли нелетучих веществ свыше 0,03 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.6 . Определение растворимости в воде
3.6.1 . Около 1,00 г фенола помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 25 - 50 см3 и растворяют при взбалтывании в 20 см3 дистиллированной воды.
После выдерживания в течение 30 мин полученный раствор должен быть прозрачен. Допускается опалесценция.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1 . Каменноугольный фенол транспортируют в железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, утвержденными Министерством путей сообщения.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
4.2 . (Исключен, Изм. № 4).
4.3 . Каменноугольный фенол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433 относится к классу 6, подклассу 6.1, шифр группы 6111.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
4.4 . Расчет степени (уровня) заполнения цистерны производят с учетом полного использования ее вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
4.5 . Фенол хранят в закрытых емкостях изготовителя (потребителя), оборудованных приспособлениями для разогрева продукта до 50 - 60 °С.
4.4 , 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1 . Изготовитель должен гарантировать соответствие качества поставляемого фенола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2 . Гарантийный срок хранения фенола - три месяца со дня изготовления.
5.1 , 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1 . Фенол - кристаллическая масса со специфическим фенольным запахом, является пожароопасным и токсичным продуктом. Температура плавления около 40 °С.
Температура вспышки фенола 75 ° С, температура самовоспламенения 595 °С, область воспламенения 0,3 - 2,4 % (по объему), температурные пределы воспламенения: нижний 48 °С, верхний 83 °С.
6.2 . Для тушения фенола используют тонкораспыленную воду, омыленную химическую пену, воздушно-механическую и химическую пену, пену на основе ПО-11, углекислый газ, песок.
6.3 . Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров фенола в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,3 мг/м3.
При превышении ПДК возможно отравление при вдыхании паров фенола или мелкой пыли, а также при систематическом его попадании на кожу. Обладает резко выраженным раздражающим и обжигающим действием на кожу и слизистые оболочки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.4 . При попадании фенола на одежду ее необходимо быстро и осторожно снять. При попадании фенола на кожу - осторожно, не растирая, снять его с тела, а затем обработать пораженные места 10 - 40 %-ным этиловым спиртом и тщательно обмыть теплой водой с мылом.
6.5 . При работе с фенолом необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и продукта на кожу и слизистые оболочки (защитные очки, резиновые перчатки, фильтрующий промышленный противогаз или респиратор с соответствующим фильтром, плотную спецодежду и спецобувь), а также соблюдать меры личной гигиены.
6.6 . При чистке аппаратов, а также при работе в цистернах, емкостях и других замкнутых пространствах применяют специальный защитный костюм, изолирующий противогаз типа ПШ-1, ДПА-5, ПШ-2-57 или дыхательный прибор АСМ.
6.7 . Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей содержание вредных веществ в концентрации не выше предельно допустимой, а оборудование и коммуникации производственных процессов по возможности герметизированы.
В помещениях должна быть вода (душ или ванна), аптечка с медикаментами и необходимое противопожарное оборудование и инвентарь.
6.8 . Отбор проб, их транспортировка в лабораторию и анализ должны производиться в соответствии с инструкциями по безопасному ведению работ, утвержденными в установленном порядке.
При производстве фенола и работе с ним должны соблюдаться требования безопасности в коксохимическом производстве, утвержденные Госгортехнадзором СССР.
6.9 . Обезвреживание разлитого фенола проводят в соответствии с санитарными правилами и временным классификатором токсичных промышленных отходов, утвержденными Минздравом СССР.
6.8 , 6.9. (Измененная редакция, Изм. № 4).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ:
В.Е. Привалов, С.Г. Павлонская, А.С. Непомнящая, М.К. Томашевская, Л.М. Харькина к.т.н., И.А. Клемешова, В.Н. Затолокина
2 . УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.02.76 № 422
3 . ВЗАМЕН ГОСТ 11311-65
4 . ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 2239-79 |
3.5.1 |
ГОСТ 18995.5-73 |
1.2 ; 3.3 |
ГОСТ 2477-65 |
1.2 ; 3.4 |
ГОСТ 19433-88 |
4.3 |
ГОСТ 5445-79 |
2.1 , 3.1 |
ГОСТ 20843.1-89 |
1.2 |
ГОСТ 9147-80 |
3.5.1 |
ГОСТ 25336-82 |
3.3 ; 3.5.1 |
ГОСТ 9880-76 |
3.4 |
ГОСТ 27025-86 |
3.2а |
ГОСТ 9949-76 |
3.4 |
|
|
5 . Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6 . ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в июле 1978 г., марте 1980 г., июне 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 9-78, 5-80, 10-84, 10-90)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Марки и технические требования . 1 2. Правила приемки . 2 3. Методы анализа . 2 4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение . 3 5. Гарантии изготовителя . 3 6. Требования безопасности . 3 Информационные данные . 4 |